l**u
发帖数: 132 | 1 一直用柱子来分离，很少用到大板。最近做的东西量较少，试着用大板来提纯，但是发
现好多问题。希望知道的帮忙解答一下，谢谢。
哪里买的大板便宜点？
一般如何确定可以装多少样品或者选择啥样的板，比如说有20mg左右的样品，应该选择
500 μm 还是1000 μm 或者更厚的板？如果比较好分的话，500 μm 的板，可以装多
少样品？
每次用大板分离的时候，发现产率都比较低，不知道是不是最后还有好多吸附在刮下来
的硅胶上没有洗下来，或者是什么地方操作的不对导致样品丢失。在最后溶解过滤的时
候，是不是一般应该用极性大的溶剂来溶解以减少吸附？ |
c******n
发帖数: 16403 | 2 Analtech的大板比较便宜， 不过waterman的质量好。
20毫克的粗产品， 250um的板子就够了， 不放心的话， 用两块， 或者用500 um
250， 500， 1000 um的的最大容量大约是20， 50， 100 毫克。 还有2000um的超厚板
， 不过少见而且效果一般。
上样的时候用滴管胡乱上样即可， 要求高又有耐性的话， 可使用applicator。
怕酸的产品需要先把板子用TEA之类中和。
用MeOH－DCM体系展开的时候， 需要先把chamber饱和蒸汽， 否则爬起来会出现严重边
缘效应， 中间部分分离效果变差。 最好把板子从中间破开成一半。
冲洗硅胶的时候要先把硅胶研碎。 我常用10％甲醇冲洗， 测试过， 95％ mass reco
very是很容易的。 如果产物极性特别大， 可以考虑用100％ 甲醇， 旋干后用丙酮sus
pension再用celite过滤去除溶解的硅胶。
【在 l**u 的大作中提到】
: 一直用柱子来分离，很少用到大板。最近做的东西量较少，试着用大板来提纯，但是发
: 现好多问题。希望知道的帮忙解答一下，谢谢。
: 哪里买的大板便宜点？
: 一般如何确定可以装多少样品或者选择啥样的板，比如说有20mg左右的样品，应该选择
: 500 μm 还是1000 μm 或者更厚的板？如果比较好分的话，500 μm 的板，可以装多
: 少样品？
: 每次用大板分离的时候，发现产率都比较低，不知道是不是最后还有好多吸附在刮下来
: 的硅胶上没有洗下来，或者是什么地方操作的不对导致样品丢失。在最后溶解过滤的时
: 候，是不是一般应该用极性大的溶剂来溶解以减少吸附？
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l**u
发帖数: 132 | 3 谢谢疯叔的详细解答。
前几次可能是硅胶没有弄碎，刮下来后，直接溶解，sonicate了一会
可能问题出在这里了，我再试试。 |
c******n
发帖数: 16403 | 4 在纸上研碎后可能有些硅胶粉末粘在纸上， 用刀片啥的再刮刮
【在 l**u 的大作中提到】
: 谢谢疯叔的详细解答。
: 前几次可能是硅胶没有弄碎，刮下来后，直接溶解，sonicate了一会
: 可能问题出在这里了，我再试试。
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s*******h
发帖数: 3731 | 5 疯叔不愧是“板神”。。。。。
厚板
reco
sus
【在 c******n 的大作中提到】
: Analtech的大板比较便宜， 不过waterman的质量好。
: 20毫克的粗产品， 250um的板子就够了， 不放心的话， 用两块， 或者用500 um
: 250， 500， 1000 um的的最大容量大约是20， 50， 100 毫克。 还有2000um的超厚板
: ， 不过少见而且效果一般。
: 上样的时候用滴管胡乱上样即可， 要求高又有耐性的话， 可使用applicator。
: 怕酸的产品需要先把板子用TEA之类中和。
: 用MeOH－DCM体系展开的时候， 需要先把chamber饱和蒸汽， 否则爬起来会出现严重边
: 缘效应， 中间部分分离效果变差。 最好把板子从中间破开成一半。
: 冲洗硅胶的时候要先把硅胶研碎。 我常用10％甲醇冲洗， 测试过， 95％ mass reco
: very是很容易的。 如果产物极性特别大， 可以考虑用100％ 甲醇， 旋干后用丙酮sus
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c******n
发帖数: 16403 | 6 疯叔是只走地矬鸡
【在 s*******h 的大作中提到】
: 疯叔不愧是“板神”。。。。。
:
: 厚板
: reco
: sus
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s**c
发帖数: 34339 | 7 俺们当年都要用山东一家硅胶厂出的，别的厂的硅胶板都不如他家的分离效果好 |
s*******h
发帖数: 3731 | 8 赶紧把那个厂子的名字告诉我，产品规格也告诉我。。。我去买几个柜，来美国卖。。。
【在 s**c 的大作中提到】
: 俺们当年都要用山东一家硅胶厂出的，别的厂的硅胶板都不如他家的分离效果好
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h***e
发帖数: 146 | |
j*********5
发帖数: 6221 | 10 我也是用青岛那个厂，叫青岛海洋化工啥的
【在 h***e 的大作中提到】
: 好像是青岛啥厂的吧
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s*********o
发帖数: 27 | 11 可以在铝箔上研碎，比在纸上要方便一点，
【在 c******n 的大作中提到】
: 疯叔是只走地矬鸡
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l**u
发帖数: 132 | 12 重新试了一次，效果还不错，可能以前的硅胶没有弄碎导致
样品的流失 |
l**u
发帖数: 132 | 13 对，一直用的锡箔纸，称量纸太小了，不是很好弄
【在 s*********o 的大作中提到】
: 可以在铝箔上研碎，比在纸上要方便一点，
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B******1
发帖数: 9094 | |
