j******n
发帖数: 74 | 1 一个蒽的类似化合物，带酰胺官能团，
走板用 2：1 EA/DCM
或者5% Methanol/DCM
走得都还可以
但是上柱后，前者可能是溶解度问题（估计化合物不溶于DCM，EA，Acetone，溶于DMSO
）只能走下来少量产物
但用后者分，基本在换极性（从DCM换到5%Methanol））产物与杂质一起从前端下来了
，没法分开。
大伙有什么建议？ |
c******n
发帖数: 16403 | 2 重结晶?
DMSO
【在 j******n 的大作中提到】
: 一个蒽的类似化合物，带酰胺官能团，
: 走板用 2：1 EA/DCM
: 或者5% Methanol/DCM
: 走得都还可以
: 但是上柱后，前者可能是溶解度问题（估计化合物不溶于DCM，EA，Acetone，溶于DMSO
: ）只能走下来少量产物
: 但用后者分，基本在换极性（从DCM换到5%Methanol））产物与杂质一起从前端下来了
: ，没法分开。
: 大伙有什么建议？
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d*******g
发帖数: 3972 | 3 为啥不慢慢加极性，比如先加1%，然后2%。。。
5%methanol和纯DCM差的有点大吧
DMSO
【在 j******n 的大作中提到】
: 一个蒽的类似化合物，带酰胺官能团，
: 走板用 2：1 EA/DCM
: 或者5% Methanol/DCM
: 走得都还可以
: 但是上柱后，前者可能是溶解度问题（估计化合物不溶于DCM，EA，Acetone，溶于DMSO
: ）只能走下来少量产物
: 但用后者分，基本在换极性（从DCM换到5%Methanol））产物与杂质一起从前端下来了
: ，没法分开。
: 大伙有什么建议？
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j******n
发帖数: 74 | 4 产物不是主要点。
恩，可以过柱下来后，再重结晶try一下
【在 c******n 的大作中提到】
: 重结晶?
:
: DMSO
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j******n
发帖数: 74 | 5 恩，主要是走板的时候5%极性走得很不错，点板情况挺好的
慢慢加极性也很有道理。
【在 d*******g 的大作中提到】
: 为啥不慢慢加极性，比如先加1%，然后2%。。。
: 5%methanol和纯DCM差的有点大吧
:
: DMSO
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d********l
发帖数: 1824 | |
c*h
发帖数: 107 | 7 solid load
DMSO
【在 j******n 的大作中提到】
: 一个蒽的类似化合物，带酰胺官能团，
: 走板用 2：1 EA/DCM
: 或者5% Methanol/DCM
: 走得都还可以
: 但是上柱后，前者可能是溶解度问题（估计化合物不溶于DCM，EA，Acetone，溶于DMSO
: ）只能走下来少量产物
: 但用后者分，基本在换极性（从DCM换到5%Methanol））产物与杂质一起从前端下来了
: ，没法分开。
: 大伙有什么建议？
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o*******e
发帖数: 284 | |
w*s
发帖数: 50 | 9 用DCM/methanol混合溶剂干法上柱. 混合溶剂的溶解能力超乎你的想象, 可与DMSO媲美
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