R*****U
发帖数: 241 | 1 here it is for your reference:
To a three-necked flask equipped with a nitrogen source inlet, an addition
funnel and a cold thermometer, cooled to -5℃ was added a solution of methyl
glycinate hydrochloride 34 (31.7 g, 250 mmol) in water (63 mL) followed by
CH2Cl2 (150 mL). An ice-cold solution of sodium nitrite (20.9 g, 300 mmol)
in water (63 mL) was added and the reaction vessel was cooled to -10℃. An
aqueous solution of H2SO4 (5 wt%, 24 g) was added via the addition funnel
over a 3 min period.... 阅读全帖 |
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C*******b
发帖数: 174 | 2 这个反应一般用EDCI/DMAP/CH2Cl2体系做行不行？怎么好像网上讲这个体系对低活性
的苯胺不行。要用EDCI/HOBT/TEA/CH2Cl2体系做才行。据我所知DMAP和HOBT作用是一样
的，都是生成活性中间体。但是对于酰胺键的生成，这两种东西具体区别是什么？另外
对于第二个体系，TEA是必须的吗（EDCI缩合不是要求PH 4.0-6.0)？还有一般对于低活
性的苯胺羧基缩合，用什么体系？请高手指教一二，十分感谢。 |
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u**********a
发帖数: 50 | 3 现有两个配合物是正离子，couterion是OTf，文献上一般这种配合物用的是CH3CN/Et2O
体系，但这两个配合物在这个体系里结晶会被氧化分解，怀疑是乙醚遇到空气后的过氧
化物跟它们反应。
我会尝试在N2保护下结晶，但目前想了解一下如果在空气里面操作还有什么比较好的溶
剂体系可以尝试？
CH2Cl2/pentane or EtOAc or toluene这三个体系都试了但是得到的都是几坨很大的花
，看起来也很难切下来做单晶衍射。这种情况下是必须把CH2Cl2换成别的溶剂还是可以
不换溶剂而只调整浓度？
谢谢！ |
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g**h
发帖数: 20 | 4 我也有一大块的 PEG,也是用甲苯除水后的样品。
后来是在CH2Cl2/ether中冷冻结晶了一把(溶解在CH2Cl2中，加入ether到刚好
要析出沉淀的时候，冰箱里冻2个小时) |
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x*****9
发帖数: 68 | 5 醋酸铅氧化临二醇制备醛， 反应温度 -78 C
其实这个反应我做过好多次了， 一般都用无水CH2Cl2没出什么问题
这次一个化合物，是酸， 室温下溶解的好好的， 一到-78C， 全变固体析出了。 再滴
加醋酸铅溶液， 也不行， 只好提高温度， 然后就全完了。（哎我应该及时停止试验
的）
不知道大家做这个反应的还用过啥别的溶剂
CHCl3， THF, methanol。。。。
尤其是methanol不知道会不会影响反应， 毕竟也有羟基啊
谢谢 |
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p**********m
发帖数: 472 | 6 放在ch2cl2里， 加点酸煮一下是不是就好了。 |
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S*********n
发帖数: 440 | 7 should try a combination of various techniques such as soxlet extraction,
supercritical CO2, CH2Cl2, etc. to reduce minimize the lose of nutrients as
well as maximize the yield. :o) |
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l*******e
发帖数: 1519 | 8 生成的MoOL配合物易溶于MeCN，CH2Cl2。但是不确定在hexane 和乙醚的溶解性。所以
问一下你这个冲洗剂怎么选择 的。（Ph3PO)易溶于极性溶剂。最初 我试了一下，用的
二氯甲烷和甲醇，但是冲不下来。 |
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d********l
发帖数: 1824 | 9 ch2cl2和methanol 跑柱子
把ph3p=o冲下来 |
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d*******s
发帖数: 1548 | 13 想用BBr3脱苯环上的甲氧基， 但原料不溶于CH2Cl2或CH3Cl， 有什么好溶剂可以用吗
？ |
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d********y
发帖数: 176 | 14 http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/masy.19900320118/pdf
On the nature of active species in cationic ring-opening polymerization of
cyclodimethylsiloxanes
Authors
Pierre Sigwalt,
Vivian Stannett
First published: February 1990Full publication history
DOI: 10.1002/masy.19900320118View/save citation
Cited by: 5 articlesCitation tools
Abstract
Contrarily to cationic ring-opening polymerization of cyclic ethers and of
some other cyclic monomers, for which direct identification of the various
t... 阅读全帖 |
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t***m
发帖数: 114 | 15 这个一般用钠（比较便宜）和二苯甲酮回流，
俺们这里搭了n个溶剂回流装置
THF/CHCl2/CH2Cl2/hexane |
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w********h
发帖数: 12367 | 16 got it, CH2Cl2 can dissolve |
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s*****i
发帖数: 146 | 17 I synthesized PLA-PEG-PLA (2.5k-5k-2.5k) by ROP in toluene , but the
products
did not disslove in CH2CL2 nor DMF. The solution is like semitransparent
milk,
which brought the problems to do next step. Is it normal for the
solubility?
3x |
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s*****i
发帖数: 146 | 18 先前我问了一个关于他们溶解性的问题，后来我突然想到是不是里面PLA-PEG 的比例也
会影响溶解性？如果是的话从可溶到不可溶（溶剂为水，或者CH2CL2 或者DMF）转变点
PLA/PEG ratio是多少？ 有没有大牛指点一下？
还有就是 我将聚合物沉淀在乙醚里面，得到的是粘粘的，粘在哪里都是，也不好洗下
来，我看见既有用diethyl ether/hexane or diethylether/methanol来沉淀的，是不
是这样得到的聚合物形态好？如果是的话一般混合溶剂比例大概多少？
问题比较多，因为是新手，大家不要见怪，谢谢大家！ |
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s****e
发帖数: 2934 | 19 ☆─────────────────────────────────────☆
shaxixi (stupid) 于 (Mon Oct 30 08:55:49 2006) 提到:
I synthesized PLA-PEG-PLA (2.5k-5k-2.5k) by ROP in toluene , but the
products
did not disslove in CH2CL2 nor DMF. The solution is like semitransparent
milk,
which brought the problems to do next step. Is it normal for the
solubility?
3x
☆─────────────────────────────────────☆
nomos (秩序) 于 (Mon Oct 30 13:36:34 2006) 提到:
试试六氟丙酮
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jinlaoy (cowboy) 于 (Mon Oc |
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s****e
发帖数: 2934 | 20 ☆─────────────────────────────────────☆
shaxixi (stupid) 于 (Tue Nov 14 15:16:44 2006) 提到:
先前我问了一个关于他们溶解性的问题，后来我突然想到是不是里面PLA-PEG 的比例也
会影响溶解性？如果是的话从可溶到不可溶（溶剂为水，或者CH2CL2 或者DMF）转变点
PLA/PEG ratio是多少？ 有没有大牛指点一下？
还有就是 我将聚合物沉淀在乙醚里面，得到的是粘粘的，粘在哪里都是，也不好洗下
来，我看见既有用diethyl ether/hexane or diethylether/methanol来沉淀的，是不
是这样得到的聚合物形态好？如果是的话一般混合溶剂比例大概多少？
问题比较多，因为是新手，大家不要见怪，谢谢大家！
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shaxixi (stupid) 于 (Wed Nov 15 16:28:22 2006) 提到:
今天作了沉淀,试了一下 diethyl ether/methanol 85 |
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w********h
发帖数: 12367 | 21 主要还是看方便不方便，
如果polymer Tg已经在室温下，有必要在Tg下dry么？
对于Tg在室温以上的，将温度调在溶剂的沸点以上，甚至在polymer的Tg以上，
在没有降解、不用担心变形的情况下，自然可以加快干燥的过程。
至于bulky还是powder-like，
那已经属于moving target了，
同一样品在同等温度下，自然是样品越碎表面积越大溶剂挥发越快。
如果你用CH2Cl2这种低沸点的溶剂，
我看你根本不用等2个礼拜去dry sample，
一个晚上就好了。 |
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i********t
发帖数: 1148 | 22 请问ROMP可否在methanol中进行？合成的单体不溶解在CH2Cl2中怎么办？ |
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m*****e
发帖数: 1506 | 23 千万别信metathesis in water，那种催化剂需要自己合成，很容易失活，而且反应条
件及其严格。记得有人用一代催化剂开了带PEG的norbornene大单体，产物作为催化活
性种，在水相做了romp好像还不错，不过可惜只能开norbornene。
romp用一代催化剂只能在ch2cl2里做，试过thf效果不好，而且溶剂要纯化，二代后就
在手套箱里搞吧。 |
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a**e
发帖数: 168 | 24 【 以下文字转载自 Chemistry 讨论区 】
发信人: adle (肥猫), 信区: Chemistry
标 题: 这个T butyl 如何脱？ 算是 小难题 了
发信站: BBS 未名空间站 (Thu Sep 4 21:15:57 2008)
我正在做一个两亲 blockcopolymer， polystyrene-peo， 有两个保护羟基的 T
butyl 位于 PS 的末端， 想把 T butyl 脱掉， 但 这个两亲共聚物不溶于甲酸， 只
形成胶束， 把 T butyl 给保护了起来。
试过 HCOOH/CH2Cl2的共混溶剂， refluxing 也不行。
不知有什么方法可以脱掉这个 T butyl |
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a*****h
发帖数: 13 | 25 用CH2Cl2做溶剂
加入少量的CF3COOH或者CH3PhSO3H |
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t***u
发帖数: 20182 | 26 dissolve water,then extract with CH2Cl2 |
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z*g
发帖数: 7 | 27 实际操作中,水和CH2Cl2的比例是怎么确定的啊?谢谢 |
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c******h
发帖数: 4573 | 28 弄错了
如果是HEMA，CH2=C-CH3 上CH2应该在5.5和6.1各有一个单峰。可是我这个谱图上6.1 5
.5边
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C=O
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O-PCL
上都还有一个小峰，我把HEMA-g-PCL 溶到CH2Cl2里再沉到methanol里两次，仍然看得到
这两个小峰。 |
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m*****e
发帖数: 1506 | 29 dissolve in CH2Cl2 (or other solvents), dy over Na2SO4, remove solvent, dry
in vacuo.
washed |
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h**i
发帖数: 8 | 30 好几个人告诉我用CH2Cl2请问这是为什么呢？它和别的比如hexane比有什么好处，是会
把水带出来吗？谢谢！
dry |
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m*****e
发帖数: 1506 | 31 CH2Cl2和水不互溶，而且沸点低，是polymer的常用溶剂 |
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z*******o
发帖数: 136 | 32 PEG-OH + CF3SO2OSO2CF3(trifluoromethanesulfonic anhydride)+2,6-Di-tert-
butylpyridine(a hindered base to trap proton)-->PEG-O-SO2CF3(Triflate ester)
(室温搅拌反应，溶剂是CH2Cl2)
R-OH，如果R是烷基，那么这个反应很容易进行。我设计得R是PEG，试了很多次都不成
功。
从反应后的GPC分析看，所得高分子的分子量比起始反应的PEG的还低，感觉上去像是
PEG在反应体系下分解了，非常不解~
希望大家能给些建议，谢谢！ |
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