f*******6 发帖数: 665 | 1 最近在做一个particle size 分析,不知道该怎么进行了,请教这里的专家。。。
我用的是Marlven HPPS分析,要测一个PS衍生物,试了不同的溶剂,总是不能得到稳定
的结果。
能试到溶解最好的溶剂还能看到有很小的颗粒悬浮,反复试了很多次,经常出现2-3个
峰,位置也不同。
我的问题是:
如果重复性不好,是不是问题在溶剂上?如果是很好的溶剂,是不是看不到悬浮的小颗
粒?
不知道单个分子有多大,如果这个高分子衍生物很大的话,有没有可能肉眼看到单个分
子链团?
如果问题不在溶剂上,有没有可能是这种分析仪器不适合高分子长链结构,所有导致重
复性不好?
除此外,那种技术更适用于高分子particle size 分析?
可能都是很傻的问题,我没有太多这方面背景,请大家帮忙拉。。 |
s****e 发帖数: 2934 | 2 溶解估计是个问题,做这个实验要准备不同浓度的样品来试。如果分子量大的话要用比较低的浓度,比如50nm的micelle有时用0.1%。你用的浓度是多少?你的base line的data小于10吗?小于10表明你的sample的浓度合适了。眼睛能看见大概要500nm吧?能不能用AFM和TEM?
【在 f*******6 的大作中提到】 : 最近在做一个particle size 分析,不知道该怎么进行了,请教这里的专家。。。 : 我用的是Marlven HPPS分析,要测一个PS衍生物,试了不同的溶剂,总是不能得到稳定 : 的结果。 : 能试到溶解最好的溶剂还能看到有很小的颗粒悬浮,反复试了很多次,经常出现2-3个 : 峰,位置也不同。 : 我的问题是: : 如果重复性不好,是不是问题在溶剂上?如果是很好的溶剂,是不是看不到悬浮的小颗 : 粒? : 不知道单个分子有多大,如果这个高分子衍生物很大的话,有没有可能肉眼看到单个分 : 子链团?
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f*******6 发帖数: 665 | 3 I used 0.002mg/ml solution and still can not get reproducible results.
I am thinking is that possible this technology is not suitibale for long-
chain polymer?
We want to know the size distribution,it is better to stay away microscorpy
比较低的浓度,比如50nm的micelle有时用0.1%。你用的浓度是多少?你的base line的
data小于10吗?小于10表明你的sample的浓度合适了。眼睛能看见大概要500nm吧?能
不能用AFM和TEM?
【在 s****e 的大作中提到】 : 溶解估计是个问题,做这个实验要准备不同浓度的样品来试。如果分子量大的话要用比较低的浓度,比如50nm的micelle有时用0.1%。你用的浓度是多少?你的base line的data小于10吗?小于10表明你的sample的浓度合适了。眼睛能看见大概要500nm吧?能不能用AFM和TEM?
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c********r 发帖数: 15 | 4 如果你的样品不是单分散的,你似乎不应该用Marlven HPPS来分析。我看网上的信息
,Hpps不适合测粒径分布。
测试出来多个峰,可能原因1,你的PS衍生物有多个分子量分布,2,样品没有完全溶
解好就测试。对于原因2,你可以先恒温搅拌振荡一定时间或者超声振荡,然后离心分离
,把你看到的小颗粒分离掉。
测粒径分布一般都是用光闪射dynamic light scattering。
【在 f*******6 的大作中提到】 : 最近在做一个particle size 分析,不知道该怎么进行了,请教这里的专家。。。 : 我用的是Marlven HPPS分析,要测一个PS衍生物,试了不同的溶剂,总是不能得到稳定 : 的结果。 : 能试到溶解最好的溶剂还能看到有很小的颗粒悬浮,反复试了很多次,经常出现2-3个 : 峰,位置也不同。 : 我的问题是: : 如果重复性不好,是不是问题在溶剂上?如果是很好的溶剂,是不是看不到悬浮的小颗 : 粒? : 不知道单个分子有多大,如果这个高分子衍生物很大的话,有没有可能肉眼看到单个分 : 子链团?
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c********r 发帖数: 15 | 5 I don't think so. SLS is used for molecular weight measurement. Remember the
zimm plot? |