p****g
发帖数: 70 | 1 TBAF/THF太老了，估计里面有些水，怎么除干净啊？
不要分子筛。 |
s*******h
发帖数: 3731 | 2 那咋办？
【在 p****g 的大作中提到】
: TBAF/THF太老了，估计里面有些水，怎么除干净啊？
: 不要分子筛。
|
j****l
发帖数: 416 | 3 买瓶新的。
btw，tbaf很难除水。等待大牛来解惑。。
【在 p****g 的大作中提到】
: TBAF/THF太老了，估计里面有些水，怎么除干净啊？
: 不要分子筛。
|
s*******h
发帖数: 3731 | 4 因为完全无水的TBAF，尤其是固态的，很不稳定，经过霍夫曼消除而分解。。。
ACIE上前几年有篇文章。。。
【在 j****l 的大作中提到】
: 买瓶新的。
: btw，tbaf很难除水。等待大牛来解惑。。
|
k**l
发帖数: 54 | 5 For "anhydrous" TBAF, check JOC, 1984, 3216. This is a classic and also
very useful way. |
w****t
发帖数: 1849 | |
n***a
发帖数: 54 | 7 instability of anhydrous TBAF
JOC, 1983, 2112-2114 |
s*******h
发帖数: 3731 | 8 拜大牛。。。
【在 n***a 的大作中提到】
: instability of anhydrous TBAF
: JOC, 1983, 2112-2114
|
|
n***a
发帖数: 54 | 9 i am just another loser stuck with org chem...
【在 s*******h 的大作中提到】
: 拜大牛。。。
|
p****g
发帖数: 70 | 10 sigh,我只想反应前没有水就好了，哪里管他高温或者长期保持下的分解。
大家有什么化学除水的方法推荐的。
最近一些文献制备无水TBAF的方法太麻烦了。
比如Sun, H.; DiMagno,S. G. Angew. Chem., Int. Ed. 2006, 45,2720–2725. 需要
手套箱，还要用－65度的THF去洗产物。
Haiyan Zhao and Franc-ois P. Gabbaı¨ Organic Letters, 2011, 1444 倒是
搞了个新东西可以在水相氟化,不过那个东西合成也麻烦。 |
|
|
b**********r
发帖数: 91 | |
c**s
发帖数: 110 | 12
正解！
【在 s*******h 的大作中提到】
: 因为完全无水的TBAF，尤其是固态的，很不稳定，经过霍夫曼消除而分解。。。
: ACIE上前几年有篇文章。。。
|
a********i
发帖数: 6345 | 13 好像可以拿苯带水
【在 p****g 的大作中提到】
: TBAF/THF太老了，估计里面有些水，怎么除干净啊？
: 不要分子筛。
|
h********y
发帖数: 287 | 14
~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
这个可不是在水相氟化啊！ Dimagno 2005年的那篇jacs制备tbaf不算麻烦吧,用
cyanide把fluoride从六氟苯取代出来的那个，就是TABCN有点小贵
【在 p****g 的大作中提到】
: sigh,我只想反应前没有水就好了，哪里管他高温或者长期保持下的分解。
: 大家有什么化学除水的方法推荐的。
: 最近一些文献制备无水TBAF的方法太麻烦了。
: 比如Sun, H.; DiMagno,S. G. Angew. Chem., Int. Ed. 2006, 45,2720–2725. 需要
: 手套箱，还要用－65度的THF去洗产物。
: Haiyan Zhao and Franc-ois P. Gabbaı¨ Organic Letters, 2011, 1444 倒是
: 搞了个新东西可以在水相氟化,不过那个东西合成也麻烦。
|
l*******6
发帖数: 378 | |
