p****g 发帖数: 70 | 1 TBAF/THF太老了,估计里面有些水,怎么除干净啊?
不要分子筛。 |
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j****l 发帖数: 416 | 2 买瓶新的。
btw,tbaf很难除水。等待大牛来解惑。。 |
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s*******h 发帖数: 3731 | 3 因为完全无水的TBAF,尤其是固态的,很不稳定,经过霍夫曼消除而分解。。。
ACIE上前几年有篇文章。。。 |
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k**l 发帖数: 54 | 4 For "anhydrous" TBAF, check JOC, 1984, 3216. This is a classic and also
very useful way. |
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n***a 发帖数: 54 | 6 instability of anhydrous TBAF
JOC, 1983, 2112-2114 |
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p****g 发帖数: 70 | 7 sigh,我只想反应前没有水就好了,哪里管他高温或者长期保持下的分解。
大家有什么化学除水的方法推荐的。
最近一些文献制备无水TBAF的方法太麻烦了。
比如Sun, H.; DiMagno,S. G. Angew. Chem., Int. Ed. 2006, 45,2720–2725. 需要
手套箱,还要用-65度的THF去洗产物。
Haiyan Zhao and Franc-ois P. Gabbaı¨ Organic Letters, 2011, 1444 倒是
搞了个新东西可以在水相氟化,不过那个东西合成也麻烦。 |
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h********y 发帖数: 287 | 8
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这个可不是在水相氟化啊! Dimagno 2005年的那篇jacs制备tbaf不算麻烦吧,用
cyanide把fluoride从六氟苯取代出来的那个,就是TABCN有点小贵 |
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n***a 发帖数: 54 | 11 i am just another loser stuck with org chem... |
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