h******g
发帖数: 600 | 1 合成了一个二酸，结果里面有大量的KCl,这个二酸不溶于有机溶剂，只溶于水，DMF
，这KCl怎么除
去啊？谢谢哈。 |
a******w
发帖数: 898 | |
h******g
发帖数: 600 | 3 只溶于水中和DMF中，可以过柱子，硅胶柱？谢谢哈。
【在 a******w 的大作中提到】
: guo zhu zi
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c******h
发帖数: 4573 | 4 减压蒸馏？你的二酸的沸点多少？
或者真空干燥，溶于DMF，然后过滤。
或者先溶于水，然后加IPA， methanol，etc.让二酸沉出来，同时KCl还在水里。
不过这样重结晶要反复好几次，而且你得摸一下什么有机溶剂最合适。
DMF
【在 h******g 的大作中提到】
: 只溶于水中和DMF中，可以过柱子，硅胶柱？谢谢哈。
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c****6
发帖数: 1550 | 5 简单的很，找个脂肪提取器，找个有机溶剂，二酸不溶，KCl可溶或微溶，回溜洗掉盐。
或者用冻干法。把混合物溶到水里，结成冰，慢慢升温。
DMF
【在 h******g 的大作中提到】
: 只溶于水中和DMF中，可以过柱子，硅胶柱？谢谢哈。
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e****2
发帖数: 2723 | 6 羧基保护过竹子,然后去保护
DMF
【在 h******g 的大作中提到】
: 只溶于水中和DMF中，可以过柱子，硅胶柱？谢谢哈。
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q****i
发帖数: 6923 | 7 支持这个，kcl的有机溶剂比较好找。比如THF就可以，处理起来也比DMF安全。
盐。
【在 c****6 的大作中提到】
: 简单的很，找个脂肪提取器，找个有机溶剂，二酸不溶，KCl可溶或微溶，回溜洗掉盐。
: 或者用冻干法。把混合物溶到水里，结成冰，慢慢升温。
:
: DMF
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r*******3
发帖数: 10886 | |
O*******f
发帖数: 926 | 9 个人观点：
1。保护羧基（比如苄醇或者其他基团），溶于有机相，分液，去保护（氢解）得二酸。
2。如果二酸空间距离近，可以考虑脱水成酸酐，一般酸酐是可以溶在有机相中的，KCl
不溶，就可以分离了。然后纯粹水解酸酐得二酸。
3。用这个混合物继续下一步，再提纯。
DMF
【在 h******g 的大作中提到】
: 只溶于水中和DMF中，可以过柱子，硅胶柱？谢谢哈。
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c******n
发帖数: 16403 | 10 你们搞这么复杂做什么， 拿个desalt cartridge就搞定了。 本质就是个反相柱。
合成DNA或者peptide的实验室基本都有这些东西
酸。
KCl
【在 O*******f 的大作中提到】
: 个人观点：
: 1。保护羧基（比如苄醇或者其他基团），溶于有机相，分液，去保护（氢解）得二酸。
: 2。如果二酸空间距离近，可以考虑脱水成酸酐，一般酸酐是可以溶在有机相中的，KCl
: 不溶，就可以分离了。然后纯粹水解酸酐得二酸。
: 3。用这个混合物继续下一步，再提纯。
:
: DMF
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c***r
发帖数: 3965 | 11 贵~
【在 c******n 的大作中提到】
: 你们搞这么复杂做什么， 拿个desalt cartridge就搞定了。 本质就是个反相柱。
: 合成DNA或者peptide的实验室基本都有这些东西
:
: 酸。
: KCl
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n*******n
发帖数: 515 | 12 找个小试管，你的样品加DMF，过滤，再用乙醚沉淀
DMF
【在 h******g 的大作中提到】
: 只溶于水中和DMF中，可以过柱子，硅胶柱？谢谢哈。
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b*******g
发帖数: 1309 | 13 真是反应做多了。。。
过desalting 的柱子又快又简单
量少的，上zip-tip
酸。
KCl
【在 O*******f 的大作中提到】
: 个人观点：
: 1。保护羧基（比如苄醇或者其他基团），溶于有机相，分液，去保护（氢解）得二酸。
: 2。如果二酸空间距离近，可以考虑脱水成酸酐，一般酸酐是可以溶在有机相中的，KCl
: 不溶，就可以分离了。然后纯粹水解酸酐得二酸。
: 3。用这个混合物继续下一步，再提纯。
:
: DMF
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d********l
发帖数: 1824 | |
c*******n
发帖数: 72 | 15 可以试试制备色谱？
DMF
【在 h******g 的大作中提到】
: 只溶于水中和DMF中，可以过柱子，硅胶柱？谢谢哈。
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a****n
发帖数: 53 | 16 建议先过过反向柱，成功了ok，不成功的话就怀疑二酸和盐生成了某种adduct，比如超
分子作用，那么也许需要先进行离子交换，再分离。
DMF
【在 h******g 的大作中提到】
: 只溶于水中和DMF中，可以过柱子，硅胶柱？谢谢哈。
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