t***u 发帖数: 20182 | 1 用EA跑柱子,发现总是呆在一起,加过醋酸,好像没什么作用,量大概在几克左右,并
且他们在有机溶剂中的溶解度很差。不知道有没有比较好的方法?
发包子 |
m****x 发帖数: 2506 | 2 这么简单的东西买不到么
这步分不开,继续往下做,总有一步能分开 |
a***o 发帖数: 65 | |
y***e 发帖数: 676 | |
y**g 发帖数: 2492 | 5 HPLC来分这个太没有技术含量了
呵呵
【在 a***o 的大作中提到】 : 要我的话就和老板说要用HPLC搞了
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t***u 发帖数: 20182 | 6 多谢楼上几位,我试试重结晶。不是一定要分开,但是严谨一些好一点,顺便跟大家学
习一下。 |
t******t 发帖数: 3045 | |
c******n 发帖数: 16403 | 8 你是不是用NBS做苄位溴代? 那说不定还有di-bromo, 分离起来累死人, 还是混合物往
下做罢.
【在 t***u 的大作中提到】 : 多谢楼上几位,我试试重结晶。不是一定要分开,但是严谨一些好一点,顺便跟大家学 : 习一下。
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t******t 发帖数: 3045 | 9 恩
一般不需要分如果是要右边的那个
物往
【在 c******n 的大作中提到】 : 你是不是用NBS做苄位溴代? 那说不定还有di-bromo, 分离起来累死人, 还是混合物往 : 下做罢.
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t***u 发帖数: 20182 | 10 不是,NBS做溴代,文献说dibromo的过滤就去掉了。我用了一些实验室现有的一些东西
,NaBrO3/NaHSO3.
物往
【在 c******n 的大作中提到】 : 你是不是用NBS做苄位溴代? 那说不定还有di-bromo, 分离起来累死人, 还是混合物往 : 下做罢.
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s******g 发帖数: 2230 | 11 做成甲酯, 蒸馏, 肯定能分开。
用EA跑柱子,发现总是呆在一起,加过醋酸,好像没什么作用,量大概在几克左右,并
且他们在有机溶剂中的溶解度很差。不知道有没有比较好的方法?
发包子
【在 t***u 的大作中提到】 : 用EA跑柱子,发现总是呆在一起,加过醋酸,好像没什么作用,量大概在几克左右,并 : 且他们在有机溶剂中的溶解度很差。不知道有没有比较好的方法? : 发包子
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l****o 发帖数: 58 | 12 您用EA 跑柱子,不放petro 或者hexane吗?这两个东西加了0.1-0.5%的乙酸或者甲酸
应该非常好分。我曾经分过类似的化合物, 分离3-羟基苯甲酸和4-羟基苯甲酸。 你如
果用纯得EA, 这两个东西当然在一起,你用的极性太大了。 |
t***u 发帖数: 20182 | 13 我试过1:1,跑了个板,好像跟EA没什么区别。
【在 l****o 的大作中提到】 : 您用EA 跑柱子,不放petro 或者hexane吗?这两个东西加了0.1-0.5%的乙酸或者甲酸 : 应该非常好分。我曾经分过类似的化合物, 分离3-羟基苯甲酸和4-羟基苯甲酸。 你如 : 果用纯得EA, 这两个东西当然在一起,你用的极性太大了。
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l****o 发帖数: 58 | 14 分羟基苯甲酸(极性比你的化合物大),25% +0.3%的酸就差不多了,您用1:1难道不是
极性大的太过头了吗? |
l****o 发帖数: 58 | 15 另外我建议你换个溶剂体系,EA 对芳香化合物的携带性并不好。用DC或者氯仿体系会
好很多。 |
w*s 发帖数: 50 | 16 传说中AgNO3 coating的柱子闪亮登场. 30岁一下儿童未听说过的失传武功. |