O*******f
发帖数: 926 | 1 照着pfizer的专利做了衍生化，得到的就是pfizer的专利WO2007/034278上说的那个
(methyl 1-methyl-3-(trifluoromethylsulfonyloxy)-1H-pyrazole-5-carboxylate)
也就是氮甲基和甲酯相邻的产物。得到的NMR数据很符合专利上的数据。
专利报道的产率是30%，我的是50%（柱提纯）。基于产率大于25%而反应原料的NMR中的
两个分子的比例大概是3比1，我认为原料应该是氮甲基和甲酯相邻的分子结构是主要组
分（前提是排除在triflation衍生化过程中的异构反应）。谢谢大家。 |
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O*******f
发帖数: 926 | 2 照着pfizer的专利做了衍生化，得到的就是pfizer的专利WO2007/034278上说的那个
(methyl 1-methyl-3-(trifluoromethylsulfonyloxy)-1H-pyrazole-5-carboxylate)
也就是氮甲基和甲酯相邻的产物。得到的NMR数据很符合专利上的数据。
专利报道的产率是30%，我的是50%（柱提纯）。基于产率大于25%而反应原料的NMR中的
两个分子的比例大概是3比1，我认为原料应该是氮甲基和甲酯相邻的分子结构是主要组
分（前提是排除在triflation衍生化过程中的异构反应）。谢谢大家。 |
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q****e
发帖数: 3660 | 3 Efficient conversion of triacylglycerols and fatty acids to biodiesel in a
microwave reactor using metal triflate catalysts
EIX 10-42 E20104113284819 NDN- 267-0893-5071-9
ABBREVIATED JOURNAL TITLE- Org. Biomol. Chem.
VOLUME 8
NUMBER 20
PUBLICATION DATE- 2010-10-21
Thanks! |
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d*********r
发帖数: 11979 | 4 triflate oxide. liquid in ampule.
5 毫升装的，ampule，只需要用 不到1毫升。这个需要在 inert gas 底下敲开吗？还
是空气下动作快点也行？
剩下的如何保存，还是只能废掉？ |
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z*******o
发帖数: 136 | 5 PEG-OH + CF3SO2OSO2CF3(trifluoromethanesulfonic anhydride)+2,6-Di-tert-
butylpyridine(a hindered base to trap proton)-->PEG-O-SO2CF3(Triflate ester)
(室温搅拌反应，溶剂是CH2Cl2)
R-OH，如果R是烷基，那么这个反应很容易进行。我设计得R是PEG，试了很多次都不成
功。
从反应后的GPC分析看，所得高分子的分子量比起始反应的PEG的还低，感觉上去像是
PEG在反应体系下分解了，非常不解~
希望大家能给些建议，谢谢！ |
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