C*******b
发帖数: 174 | 1 按照wiki上的解释是，TEA能把DMAP的盐还原成DMAP，regenerate DMAP. |
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h******g
发帖数: 600 | 2 DCC coupling机理懂得，但是EDCI/DMAP具体怎么走不知道，关键不知道dmap到底起
什么作用，在哪一步起作用，请指教，谢谢了。 |
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x*****g
发帖数: 82 | 3 问题1： MALDI-TOF发现单一的产物峰M+122（DMAP分子量），怎么解释？
问题2： 柱层析产品核磁总是有DCC的存在，如何继续纯化？ |
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s*******h
发帖数: 3731 | 5 我也不懂。。。不是啥大侠。。。就是一个民工加护士。。
据说啊。。DMAP和那个羧酸的羰基连起来，形成那么个啥acyl pyridinium
intermediate.. |
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h******g
发帖数: 600 | 6 也就是说dmap先跟羧酸反应，起到活化羧酸的作用？谢谢了。 |
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s*******h
发帖数: 3731 | 7 不是，是DCC先和羧酸xxoo，然后DMAP当小三。。。 |
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C*******b
发帖数: 174 | 8 见附图，为什么需要三乙胺？以前我做EDCI/DMAP coupling都不用TEA，结果都挺好
的。哪位大侠指点一二？谢谢了。 |
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C*******b
发帖数: 174 | 9 这个反应一般用EDCI/DMAP/CH2Cl2体系做行不行？怎么好像网上讲这个体系对低活性
的苯胺不行。要用EDCI/HOBT/TEA/CH2Cl2体系做才行。据我所知DMAP和HOBT作用是一样
的，都是生成活性中间体。但是对于酰胺键的生成，这两种东西具体区别是什么？另外
对于第二个体系，TEA是必须的吗（EDCI缩合不是要求PH 4.0-6.0)？还有一般对于低活
性的苯胺羧基缩合，用什么体系？请高手指教一二，十分感谢。 |
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p****e
发帖数: 38 | 10 原料不是很珍贵的话，多试几个条件就试出来了。我觉得DMAP和HOBt半斤八两。
这个反应很简单的，不用担心。
PH 4.0-6.0是指水溶液中。
TEA不必须，我不用TEA也不用DMAP，Boc-Gly-OH与苯胺得到过85%产率。
产率实在低加热回流，always better.
除EDC外别的缩合试剂有PPA, DMT-MM等，也可以试试看 |
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p******3
发帖数: 247 | 11 以前做酯化反应经常用酰氯的方法，但是发现这个方法不如EDCI/DMAP方法，产率还可
以，但是经常会有一些副产物。EDCI/DMAP法能得到很高的产率，后处理也非常简单。
但是在这个反应上有问题了。谢谢了。 |
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t***m
发帖数: 114 | 12 酯化反应我做的温度都不低。你的酸里带了偶蛋
链不会短，活性不会强的。
酯化类催化剂可以用 DMAP对二甲胺基吡啶
吸收水的话可以用苯或者甲苯（叫什么除水器，我们没有，
我用的是真空滴液漏斗代替
固体吸附剂一是会吸附反应物，另外可能污染你的Si表面
如果能把这个酸变成酰氯，室温下也可能进行反应
产生的HCL可以用三乙胺吸收
催化剂仍然可以用DMAP
或者NMA(N甲基咪挫) |
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f******s
发帖数: 314 | 14 姚庆伟 教授
天津大学特聘教授 天津市特聘专家
移动电话：15xxxxxxxxxxx
办公室：022-xxxxxxxxx
Email: x*[email protected]; x**[email protected]
教育背景
l 山西医科大学，学士， 1983
l 山西大学，硕士， 1988
l 伊利诺伊大学－芝加哥分校（Chicago), 博士， 1991
l 哥伦比亚大学（New York), 博士后， 1996－1998
工作经历
l 山西医科大学，助教， 1983－1985
l 山西大学，讲师， 1988－1991
l 北伊利诺伊大学 (DeKalb), 助理教授（tenure track), 1998－2003
l 北伊利诺伊大学 (DeKalb), 副教授（tenured), 2003－2010
研究方向
l 有机合成化学，有机合成方法，过渡金属化学及催化
l 自由基化学，有机反应机理，组合化学
... 阅读全帖 |
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J**********y
发帖数: 95 | 16 蜂窝移动通信系统是从话音业务开始的，拥有专门的核心网解决切换漫游等移动性
管理和认证计费等用户管理。到第二代移动通信系统GSM实现了数字化，仍然是以话音
为主，开始有短信和GPRS等低速数据业务。本世纪初面市的第三代蜂窝移动通信早期仍
然是基于ATM的面向连接的系统（B-ISDN）, 随后面对接入互联网的强大需求继固网之
后蜂窝移动通信也开始了IP化的进程。一方面是发展HSPA实现空口IP化，另外一方面是
核心网的IP化和扁平化。4G延续了这一进程。扁平化的蜂窝移动通信网络成为一个扁平
的IP专网，通过网关连接公共互联网。移动性管理和用户管理全部在蜂窝移动网上完成
，公共互联网仍然保持固定互联网的原有形态，用户使用移动运营商提供的临时IP地址
，不需要移动性管理。通过网关隔离，蜂窝移动通信网络和公共互联网可以各自独立发
展。面对移动宽带业务的快速，蜂窝移动通信开始大规模部署4G , 进一步研发5G移动
通信系统。与此同时，公共互联网也在不断演进，如发展CDN以重叠网的方式应对内容
分发的需求。目前正在从连接业务为主，向以内容/信息为主的未来互联网演进。
通过网关隔离，蜂窝移动通信... 阅读全帖 |
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d***a
发帖数: 282 | 17 （专家：钱新明 中国兵工学会爆炸安全专业委员会委员，爆炸科学与技术国家重点实
验室爆炸安全理论部主任，研究领域涉及危险物质安全性、爆炸安全、安全分析与评价
等领域）
开篇语
据报道，天津滨海新区爆炸事故发生已超过72个小时，天津爆炸现场消防专家确认已经
找到700吨氰化钠下落，指挥部正在协调专家、防化部队、生产厂家等各方力量进行处
理。目前检测结果显示，氰化钠尚未发生大范围泄漏。
1.氰化物是什么，毒性有多强？
氰化物是侦探小说的最爱，如果你看过《名侦探柯南》就不会对氰化物感到陌生。氰化
物真的是“毒药之王”吗？氰化物(常指氰化钠和氰化钾)是化工产品，主要应用于黄金
生产和电镀等行业。氰化物对温血动物和人的危害较大，特点是毒性大、作用快。氰化
物刺激皮肤并能通过皮肤吸收，有生命危险。氰化物对人的致死量从中毒病人的临床资
料看, 氰化钠的平均致死量为150 mg、氰化钾200 mg、氰化氢100 mg 左右。总之，少
量的氰化物就会致人于死地。因此氰化物意外泄漏是一件非常敏感的危险化学品污染事
件。
2.700吨氰化钠泄漏能毒死全中国人？
据目前官方检测结果显示，氰化钠尚未发生大范围泄漏... 阅读全帖 |
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v*****t
发帖数: 1128 | 18 最近在重复mit大牛bawendi组里DHLA-PEG的合成，看上去很简单的一步反应，把lipoic
acid 和PEG(4 units)通过DCC，DMAP连接到一起。可是在我蒸发（30度旋转蒸发仪）
掉溶剂之后，产物居然成了胶状，并且重新加入溶剂之后不再溶解了。似乎是蒸溶剂的
时候出现铰链
可是看不出来有什么交联的可能啊，希望版上有机专家指点一二。 |
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h******g
发帖数: 600 | 19 BOP就是Bis(2-oxo-3-oxazolidinyl)phosphonic chloride; BOP-Cl; |
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W*******R
发帖数: 1224 | 20 normal. DCC is hard to remove. replace DCC with DIC. |
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s******g
发帖数: 2230 | 23 便宜， 而且一般对后面反应没太大影响， 带着走几步就能出干净了 |
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k**l
发帖数: 54 | 27 Use diluted HCl washing may help. |
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f*******t
发帖数: 226 | 28 What condition is the best? I used DMAP CH3CN just 10% yield and added more
(BOC)2O and heating still no better. Thanks! |
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a******w
发帖数: 898 | 29 二级醇羟基，吡啶乙酸酐加DMAP回流一晚上，居然没有反应。
TBSOTF 路特丁，DCM回流也没有一点反应。
谁能推荐个非常强的乙酰化条件？
谢谢先 |
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x*****9
发帖数: 68 | 30 我在做个酯化反应
一般coupling（DCC, DMAP), 溶剂要求无水
我以前做过相对大量的， 50mg- 300mg, 4-5 ml 无水氯仿
这次想试个小剂量的， 不知道有啥需要注意的，
感觉小剂量的， 无水操作比大剂量的难点
板上有经验的说说， 感激不尽 |
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x*****9
发帖数: 68 | 31 thanks
我一般都放 5eq DCC， 1-2eq DMAP
以前normal scale反应都OK |
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m****x
发帖数: 2506 | 33 超工说的没错，迪马爱屁就是个皮条客，很给力那种。很多反应都可以加 |
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j*********5
发帖数: 6221 | 35 帮主教学融合娱乐，授业中彰显流氓本性，真是我等小辈之楷模啊！！ |
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u*******r
发帖数: 80 | 36 打算做一个乙醛酸或者丙酮酸的酯化反应，可以用 DCC 和DMAP 么。 |
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h******g
发帖数: 600 | 37 见附件，一般大家都是用DEAD/Ph3P合成这个硫酯键。不知道DCC OR EDCI/DMAP可行？
谢谢了。 |
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h******g
发帖数: 600 | 38 是不是不可行啊？按照EDCI/DMAP coupling的机理，应该是醇提供氧的。但是看到有
地方写硫酯键一般用DCC合成，所以想问一下。DEAD/Ph3P方法，最后产物中的Ph3P=O太
难除了。谢谢了。 |
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j*****d
发帖数: 60 | 39 你也太懒了，随便搜一下不就有了吗？
让我这不是有机的回答你吧。大学一年级的实验不都做过吗？
1.下班前往你的醇里随便加点醋酐，再加点皮定（小心别被熏着），第二天早上喝完茶
，剩点，浇到反应里，然后用咖啡勺捞白色的漂浮物即为你要的脂
2.将醇和酸加入无水溶剂，加一点浓硫酸回流，记着加一个分水器
3.将醇和酸加入无水溶剂，加催化量的碱（DMAP)加脱水剂
4.用酰氯的话反应产生强酸,不利于操作。 加点碱不就完了吗
我不是高有机的，如果说错别笑话。不过搞有机的也不会有兴趣回答这个问题吧 |
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C*******b
发帖数: 174 | 41 Got you. Thanks a lot. 不过以前做这个酯化反应都没加过碱，如TEA，产率还都在
90%以上。 |
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d*******g
发帖数: 3972 | 42 是不是因为这里的EDCI是盐酸盐的原因，需要中和一下 |
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C*******b
发帖数: 174 | 43 请问在此类反应中DMAP和HOBt的区别是什么？谢谢大侠了。 |
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p****e
发帖数: 38 | 44 HOBT生成活性酯中间体，DMAP生成活性酰胺离子中间体 |
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q********s
发帖数: 67 | 45
你可以把酸通过 DIC(or DCC) in DCM, r.t. 30 mins 搞成symmetric anhydride, 蒸
干以后溶在ＤＭＦ 里， 然后滴到phenol/DMAP/DMF里．
或者 直接coupling reagent 用MSNT/Methylimidazole 的组合
弄酯用EDC,DIC或DCC之类的有时候效果是不好，所以 solid phase 上弄酯更多用
symmetric anhydride 或者 coupling reagent 用 MSNT
当然弄成 鲜绿的话肯定最直接，效果应该也很不错，就是有的酸不太好弄成鲜绿 |
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d****n
发帖数: 237 | 46 除了DMAP还能有什么试剂能够做催化剂啊？
我查了一下catalogue，实验室里还没这种
药品。pyridine好使吗？ |
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