p******s 发帖数: 193 | 1 【 以下文字转载自 Chemistry 讨论区 】
发信人: pastoris (锦涛喇嘛), 信区: Chemistry
标 题: 求指教一个纳米fe3o4@sio2@pmma合成中,pmma的聚合条件
发信站: BBS 未名空间站 (Tue Apr 22 10:27:16 2014, 美东)
想照着2009年邓春晖Angew chemie的Fe3O4@SiO2@PMMA 的文章,做这个东西,用来接功
能蛋白
大家看看,最后的聚合不需要引发剂么?
前文不赘述了,Fe3O4@SiO2-MPS 已经合成好了
要往上面修饰PMMA了,
The sandwich structured Fe3O4@SiO2@PMMA microspheres were synthesized via an
aqueous-phase radical polymerization. Typically, in a three-necked round
bottom flask (100 mL) equipped with a mechanical stirrer, a refluxing
condenser, and a nitrogen inlet, 10 mL of ethanol dispersion of Fe3O4@SiO2-
MPS microspheres were mixed
with 50 mL of aqueous solution containing 5.0 mg of sodium lauryl
benzenesulfate under mechanically stirring. After stirring for 1h, 1.0 g of
MMA monomers were added, and the resultant dispersion was bubbled with high-
purity nitrogen gas for 0.5 h. Then, the flask was immerged into a preheated
oil bath at 70oC and the polymerization was carried out with a stirring
speed of 200 rpm at 70°C for 24 h. The resulting Fe3O4@SiO2@PMMA
microspheres were harvested and washed by magnetic separation.
主要问题:
(1)通了半个小时氮气,往70度水里面一放,就开始聚合了?什么来引发呢?难道是
热引发??
(2)另外半个小时通氮气吹走氧气这个好理解,但之后的24h聚合要不要继续鼓气呢?
没有说,按常识应该怎么做?把回流冷凝盖上,改成封闭反应?会不会有聚合放热的问
题。还是说继续鼓泡,水不会蒸干了吧,虽说有回流冷凝在。
其实现在sio2上接pmma的报道挺多的
但我重点是在通过羧基交联蛋白之后的事情,所以不想在这边纠结过久,只要有一种行
之有效的方法做出来就行了
请专业人士多多指教 | I*****8 发帖数: 42 | 2 1. 通篇读一读,如果没有出现引发剂估计就是热引发了,我做过90度MMA的热引发,70
度可能有点低,估计也能引发;
2. 肯定是全程通氮气的,用的是机械搅拌,气密性不会很好,很难做成密闭系统的
在SiO2上接MMA最简单是先在表面修饰引发剂,要想可控就用RAFT或ATRP,文献很多 | p******s 发帖数: 193 | 3 多谢多谢
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【在 I*****8 的大作中提到】 : 1. 通篇读一读,如果没有出现引发剂估计就是热引发了,我做过90度MMA的热引发,70 : 度可能有点低,估计也能引发; : 2. 肯定是全程通氮气的,用的是机械搅拌,气密性不会很好,很难做成密闭系统的 : 在SiO2上接MMA最简单是先在表面修饰引发剂,要想可控就用RAFT或ATRP,文献很多
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