p******s
发帖数: 193 | 1 【 以下文字转载自 Chemistry 讨论区 】
发信人: pastoris (锦涛喇嘛), 信区: Chemistry
标 题: 求指教一个纳米fe3o4@sio2@pmma合成中，pmma的聚合条件
发信站: BBS 未名空间站 (Tue Apr 22 10:27:16 2014, 美东)
想照着2009年邓春晖Angew chemie的Fe3O4@SiO2@PMMA 的文章，做这个东西，用来接功
能蛋白
大家看看，最后的聚合不需要引发剂么？
前文不赘述了，Fe3O4@SiO2-MPS 已经合成好了
要往上面修饰PMMA了，
The sandwich structured Fe3O4@SiO2@PMMA microspheres were synthesized via an
aqueous-phase radical polymerization. Typically, in a three-necked round
bottom flask (100 mL) equipped with a mechanical stirrer, a refluxing
condenser, and a nitrogen inlet, 10 mL of ethanol dispersion of Fe3O4@SiO2-
MPS microspheres were mixed
with 50 mL of aqueous solution containing 5.0 mg of sodium lauryl
benzenesulfate under mechanically stirring. After stirring for 1h, 1.0 g of
MMA monomers were added, and the resultant dispersion was bubbled with high-
purity nitrogen gas for 0.5 h. Then, the flask was immerged into a preheated
oil bath at 70oC and the polymerization was carried out with a stirring
speed of 200 rpm at 70°C for 24 h. The resulting Fe3O4@SiO2@PMMA
microspheres were harvested and washed by magnetic separation.
主要问题：
（1）通了半个小时氮气，往70度水里面一放，就开始聚合了？什么来引发呢？难道是
热引发？？
（2）另外半个小时通氮气吹走氧气这个好理解，但之后的24h聚合要不要继续鼓气呢？
没有说，按常识应该怎么做？把回流冷凝盖上，改成封闭反应？会不会有聚合放热的问
题。还是说继续鼓泡，水不会蒸干了吧，虽说有回流冷凝在。
其实现在sio2上接pmma的报道挺多的
但我重点是在通过羧基交联蛋白之后的事情，所以不想在这边纠结过久，只要有一种行
之有效的方法做出来就行了
请专业人士多多指教 | I*****8
发帖数: 42 | 2 1. 通篇读一读，如果没有出现引发剂估计就是热引发了，我做过90度MMA的热引发，70
度可能有点低，估计也能引发；
2. 肯定是全程通氮气的，用的是机械搅拌，气密性不会很好，很难做成密闭系统的
在SiO2上接MMA最简单是先在表面修饰引发剂，要想可控就用RAFT或ATRP，文献很多 | p******s
发帖数: 193 | 3 多谢多谢
70
【在 I*****8 的大作中提到】
: 1. 通篇读一读，如果没有出现引发剂估计就是热引发了，我做过90度MMA的热引发，70
: 度可能有点低，估计也能引发；
: 2. 肯定是全程通氮气的，用的是机械搅拌，气密性不会很好，很难做成密闭系统的
: 在SiO2上接MMA最简单是先在表面修饰引发剂，要想可控就用RAFT或ATRP，文献很多
|
|
