s*****i
发帖数: 146 | 1 我用干600 ml toluene除100 g PEG （MW 4.6K）的水，最后剩下少许toluene真空除去，
为什么最后PEG成了粘呼呼的，转子也搅不了了，抽了一晚上成一个大硬块， 而不是原来
的粉末，是不是toulene还没有除掉？怎样才能完全除去呢？现在一个大硬 疙瘩块都不知
道怎么半了？
3x!! |
b****g
发帖数: 54 | 2 再用溶剂溶一下，就可以解决硬疙瘩的问题
去，
原来
不知
【在 s*****i 的大作中提到】
: 我用干600 ml toluene除100 g PEG （MW 4.6K）的水，最后剩下少许toluene真空除去，
: 为什么最后PEG成了粘呼呼的，转子也搅不了了，抽了一晚上成一个大硬块， 而不是原来
: 的粉末，是不是toulene还没有除掉？怎样才能完全除去呢？现在一个大硬 疙瘩块都不知
: 道怎么半了？
: 3x!!
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h*********g
发帖数: 78 | |
c*s
发帖数: 2145 | 4 azotropic distill then precipitate it in ether followed by vacuum dry, you
will get fine poder
去，
原来
不知
【在 s*****i 的大作中提到】
: 我用干600 ml toluene除100 g PEG （MW 4.6K）的水，最后剩下少许toluene真空除去，
: 为什么最后PEG成了粘呼呼的，转子也搅不了了，抽了一晚上成一个大硬块， 而不是原来
: 的粉末，是不是toulene还没有除掉？怎样才能完全除去呢？现在一个大硬 疙瘩块都不知
: 道怎么半了？
: 3x!!
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s*****i
发帖数: 146 | 5 but the problem is that our vacuum oven is not connected with N2, so when I
release vacuum, air will come in and PEG will absorb water
anyway, 3x alot to all
【在 c*s 的大作中提到】
: azotropic distill then precipitate it in ether followed by vacuum dry, you
: will get fine poder
:
: 去，
: 原来
: 不知
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g**h
发帖数: 20 | 6 我也有一大块的 PEG,也是用甲苯除水后的样品。
后来是在CH2Cl2/ether中冷冻结晶了一把(溶解在CH2Cl2中，加入ether到刚好
要析出沉淀的时候，冰箱里冻2个小时) |
s*****i
发帖数: 146 | |
s****e
发帖数: 2934 | 8 能不能详细介绍一下你用的除水的procedure啊？俺认识一哥们，要用potassium
naphthalenide来给新买的PEO（Mw350）除水，我很怀疑这样的做法。是不是先用你的
方法除了，进一步除水才用potassium naphthalenide？迷惑中。。。
去，
原来
不知
【在 s*****i 的大作中提到】
: 我用干600 ml toluene除100 g PEG （MW 4.6K）的水，最后剩下少许toluene真空除去，
: 为什么最后PEG成了粘呼呼的，转子也搅不了了，抽了一晚上成一个大硬块， 而不是原来
: 的粉末，是不是toulene还没有除掉？怎样才能完全除去呢？现在一个大硬 疙瘩块都不知
: 道怎么半了？
: 3x!!
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s*****i
发帖数: 146 | 9 甲苯用钠丝除水蒸馏得到干燥甲苯，二氯甲烷用氢化钙除水蒸馏。
PEG和干燥甲苯共沸，125度，甲苯会和水一起蒸出，一般我是100gPEG用600－1000ml甲
苯干燥，直到没有甲苯蒸出，再在室温下真空出去剩余甲苯，得到一个大硬块。再用
100－200ml干燥二氯甲烷溶解，在乙醚中沉淀，真空烘箱干燥，就好了。
【在 s****e 的大作中提到】
: 能不能详细介绍一下你用的除水的procedure啊？俺认识一哥们，要用potassium
: naphthalenide来给新买的PEO（Mw350）除水，我很怀疑这样的做法。是不是先用你的
: 方法除了，进一步除水才用potassium naphthalenide？迷惑中。。。
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: 去，
: 原来
: 不知
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