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b****n
发帖数: 379
1
是一个有机分子,做TGA,循环多次。第一次升温到熔点的时候很正常的有吸热峰,然
后冷却下来的时候有放热峰,正常。奇怪的是,再循环一次的时候,升温到熔点时吸热
峰没了,降温也没有放热峰;提高最高点的温度也没用;多循环几次也没用。最后的样
品变成了film一样的东西(一开始是粉末)。很confuse.大牛给解释解释。最好有些什
么应用。
//Edit: 我自己纠正一下,一开始升温的最高温度在吸热峰出来了2/3的时候就开始冷
却了,所以熔化并没有完全。冷却时放热峰的峰值位置比吸热峰值低了15C。第二次升
温时,最高温度提高了10C,所以cover了整个吸热峰,再冷却的时候就没有放热峰了。
第三次升温时就连吸热峰也没了。
e****a
发帖数: 117
2
反应了吧。拿加热后的产物打核磁或者红外看看
b****n
发帖数: 379
3
我也觉得应该是反应了,但实际上做HPLC-MS没有新的峰,MS也和原来一模一样。所以
感觉像是物理变化。
d*****h
发帖数: 61
4
测MP的应该是DSC.
你的样品可能变成amorphous的了,只有Tg,没有m.p.
b****n
发帖数: 379
5
为什么amorphous就没有melting point? 样品本来就是powder ("amorphous"?), 不是
晶体的。
S*****n
发帖数: 6055
6
powder 跟crystalline还是amorphous没有任何关系

【在 b****n 的大作中提到】
: 为什么amorphous就没有melting point? 样品本来就是powder ("amorphous"?), 不是
: 晶体的。

t**t
发帖数: 27760
7
玻璃是固体,但不是晶体,也没有熔点。

【在 b****n 的大作中提到】
: 为什么amorphous就没有melting point? 样品本来就是powder ("amorphous"?), 不是
: 晶体的。

L**i
发帖数: 22365
8
用tga测熔点。。。

【在 b****n 的大作中提到】
: 是一个有机分子,做TGA,循环多次。第一次升温到熔点的时候很正常的有吸热峰,然
: 后冷却下来的时候有放热峰,正常。奇怪的是,再循环一次的时候,升温到熔点时吸热
: 峰没了,降温也没有放热峰;提高最高点的温度也没用;多循环几次也没用。最后的样
: 品变成了film一样的东西(一开始是粉末)。很confuse.大牛给解释解释。最好有些什
: 么应用。
: //Edit: 我自己纠正一下,一开始升温的最高温度在吸热峰出来了2/3的时候就开始冷
: 却了,所以熔化并没有完全。冷却时放热峰的峰值位置比吸热峰值低了15C。第二次升
: 温时,最高温度提高了10C,所以cover了整个吸热峰,再冷却的时候就没有放热峰了。
: 第三次升温时就连吸热峰也没了。

j*********5
发帖数: 6221
9
我觉得聚合了
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