G******e
发帖数: 235 | 1 菜鸟级，问题可能很弱，请多包涵。反应需要控制在80 Degree C左右，但是反应本身
是快速放热的过程。
1）初步决定用油浴控制温度在80度，然后加料，反应过程会使温度上升
。如何能能把温度控制在80度？通常大家用什么冷却装置呢？要用什么自动开关阀门什
么的控制
chiller的水流量吗？一般化学合成都是如何比较好的控制温度的？
2）Thermocouple. 搭过装置的同学能直接推荐一个吧。 |
G******e
发帖数: 235 | 2
【在 G******e 的大作中提到】
: 菜鸟级，问题可能很弱，请多包涵。反应需要控制在80 Degree C左右，但是反应本身
: 是快速放热的过程。
: 1）初步决定用油浴控制温度在80度，然后加料，反应过程会使温度上升
: 。如何能能把温度控制在80度？通常大家用什么冷却装置呢？要用什么自动开关阀门什
: 么的控制
: chiller的水流量吗？一般化学合成都是如何比较好的控制温度的？
: 2）Thermocouple. 搭过装置的同学能直接推荐一个吧。
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J**e
发帖数: 15008 | 3 你什么溶剂阿？
【在 G******e 的大作中提到】
: 菜鸟级，问题可能很弱，请多包涵。反应需要控制在80 Degree C左右，但是反应本身
: 是快速放热的过程。
: 1）初步决定用油浴控制温度在80度，然后加料，反应过程会使温度上升
: 。如何能能把温度控制在80度？通常大家用什么冷却装置呢？要用什么自动开关阀门什
: 么的控制
: chiller的水流量吗？一般化学合成都是如何比较好的控制温度的？
: 2）Thermocouple. 搭过装置的同学能直接推荐一个吧。
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G******e
发帖数: 235 | 4 水相反应。多谢！！
【在 J**e 的大作中提到】
: 你什么溶剂阿？
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J**e
发帖数: 15008 | 5 你滴加的过程反应吗？这个不是很好控制，一般高个10度关系不大。
【在 G******e 的大作中提到】
: 水相反应。多谢！！
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g*******r
发帖数: 129 | |
G******e
发帖数: 235 | 7 是慢慢加的。文献是不控温的，反应物能从室温升到80度。我想控在80度后再加B，温
度一定会升高。我不知道应如何冷却比较好。还要推荐下你们反应器里用哪种热电偶
【在 J**e 的大作中提到】
: 你滴加的过程反应吗？这个不是很好控制，一般高个10度关系不大。
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G******e
发帖数: 235 | 8 是慢慢加
【在 g*******r 的大作中提到】
: 可以慢慢加入啊
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J**e
发帖数: 15008 | 9 可能不用加温／冷却，用滴速控制温度。水热熔大，不容易过热。
你也可以先加热到60-70c，然后去掉加热换空盆滴加，如果过热加水冷。
一般你慢慢滴不会出事。我看你说的这反应好像很强壮你就插个温度计不过热就应该成
了。
就算100度，水开始回流可能也没事
【在 G******e 的大作中提到】
: 是慢慢加的。文献是不控温的，反应物能从室温升到80度。我想控在80度后再加B，温
: 度一定会升高。我不知道应如何冷却比较好。还要推荐下你们反应器里用哪种热电偶
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h*t
发帖数: 138 | 10 热电偶 k型比较常见 去omega网站看看吧
【在 G******e 的大作中提到】
: 是慢慢加的。文献是不控温的，反应物能从室温升到80度。我想控在80度后再加B，温
: 度一定会升高。我不知道应如何冷却比较好。还要推荐下你们反应器里用哪种热电偶
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G******e
发帖数: 235 | |
m*******a
发帖数: 245 | |
R******d
发帖数: 5739 | 13 If the article says you don't need to control temp, why do you need to? You
set up doesn't allow active cooling, unless you replace ur oil bath with
ice bath back and forth. You need to know how fast ur reaction goes at 80
oC, what is the temperature ur reaction starts giving impurities. Since ur
reaction is done in water which has highest heat capacitance, temperature
shouldn't shoot up too fast if u control the addition rate. But if u have
starting material accumulation, it might take off suddenly.
【在 G******e 的大作中提到】
: 菜鸟级，问题可能很弱，请多包涵。反应需要控制在80 Degree C左右，但是反应本身
: 是快速放热的过程。
: 1）初步决定用油浴控制温度在80度，然后加料，反应过程会使温度上升
: 。如何能能把温度控制在80度？通常大家用什么冷却装置呢？要用什么自动开关阀门什
: 么的控制
: chiller的水流量吗？一般化学合成都是如何比较好的控制温度的？
: 2）Thermocouple. 搭过装置的同学能直接推荐一个吧。
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t**********d
发帖数: 638 | 14 你们这些装置太土了。
听说过梅特勒的EasyMAX，LabMax没？那些设备做你这个实验轻松，而且还估计你的反
应能不能放大生产。
没钱买的话，就加热到60度，慢慢滴加，用加料速度控制放热速度。室温加料升到80度
寺因为原料聚集，然后自加速开始反应。
【在 G******e 的大作中提到】
: 菜鸟级，问题可能很弱，请多包涵。反应需要控制在80 Degree C左右，但是反应本身
: 是快速放热的过程。
: 1）初步决定用油浴控制温度在80度，然后加料，反应过程会使温度上升
: 。如何能能把温度控制在80度？通常大家用什么冷却装置呢？要用什么自动开关阀门什
: 么的控制
: chiller的水流量吗？一般化学合成都是如何比较好的控制温度的？
: 2）Thermocouple. 搭过装置的同学能直接推荐一个吧。
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a***o
发帖数: 65 | 15 找个80度的溶剂，看看能不能用乙醇之类的做溶剂
这样的话，你油浴80度，溶剂回流，反应瓶里面的温度也就差不多80.反应加料
dropwise，及时放热，也会被溶剂吸收，气化，然后冷凝回流。 |
G******e
发帖数: 235 | 16 我写错了，文献上说控制在80度后加料，慢慢加，控温在80度。我看了我们这边工厂的
做法是不控温，室温加料，温度升到80-100度，通过回流水降温到80度左右。但是我们
做的产物分子量比文献要高很多。不知道这种温度的差别会会不会导致这么大的影响。
现在需要建一个小装置，来调节一下各种参数，把分子量控制好。
You
ur
【在 R******d 的大作中提到】
: If the article says you don't need to control temp, why do you need to? You
: set up doesn't allow active cooling, unless you replace ur oil bath with
: ice bath back and forth. You need to know how fast ur reaction goes at 80
: oC, what is the temperature ur reaction starts giving impurities. Since ur
: reaction is done in water which has highest heat capacitance, temperature
: shouldn't shoot up too fast if u control the addition rate. But if u have
: starting material accumulation, it might take off suddenly.
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G******e
发帖数: 235 | 17 谢谢
【在 m*******a 的大作中提到】
: 鼓氮气回流散热或者加冰水
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G******e
发帖数: 235 | 18 呵呵，小作坊，这种高级玩意想都不用想。多谢你的建议。
【在 t**********d 的大作中提到】
: 你们这些装置太土了。
: 听说过梅特勒的EasyMAX，LabMax没？那些设备做你这个实验轻松，而且还估计你的反
: 应能不能放大生产。
: 没钱买的话，就加热到60度，慢慢滴加，用加料速度控制放热速度。室温加料升到80度
: 寺因为原料聚集，然后自加速开始反应。
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G******e
发帖数: 235 | 19 Thanks a lot
【在 a***o 的大作中提到】
: 找个80度的溶剂，看看能不能用乙醇之类的做溶剂
: 这样的话，你油浴80度，溶剂回流，反应瓶里面的温度也就差不多80.反应加料
: dropwise，及时放热，也会被溶剂吸收，气化，然后冷凝回流。
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