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Chemistry版 - 旋转蒸发仪能否用于氮气保护下的有机合成
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问个关于买pressure regulator的问题~~浙大女博士猝死实验室 教师错误操作所致(转载自popyard.org)
用作清洗时,用苯和用丙酮有效果区别吗?关于旋转蒸发仪
请问一下少量的溶剂如何过滤?有关注射器过滤嘴化学中最浪漫的事...... (转载)
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相关话题的讨论汇总
话题: 氮气话题: 溶剂话题: 保护话题: 蒸发话题: 有机合成
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1 (共1页)
m********8
发帖数: 314
1
请教旋转蒸发仪能否用于氮气保护下的有机合成?另外,联接要用橡皮塞和玻璃管吗?
这些和用于气路的管子从哪里可以买到?是否可以在管子上接个注射器,以便通过插针
的办法向烧瓶中通氮气?多谢了。本人只在大学实验课上用过无氮气保护的回流装置,
自己搞这个,有些没信心。
F********y
发帖数: 7139
2
我当时是先用氮气球把旋转蒸发充满氮气,把自己的瓶子装上之后马上开真空,基本上
瓶子这样全程都是氮气保护的了。
m********8
发帖数: 314
3
谢谢。氮气球的英文名称是什么?
t******l
发帖数: 3060
4
就是个气球,dollar店一刀买一包的那种,用氮气吹打了,挂在旋蒸上。
n***3
发帖数: 27
5
把rotavap的放气口接到hood的氮气口即可。
放气的时候打开氮气便能保护。
m********8
发帖数: 314
6
十分感谢分享。还有个问题。我减压蒸馏氯仿,60度加热,用冷水循环冷却,可是收集
瓶内收集不到氯仿。氯仿绝大部分都被泵吸走了。真空泵和就接在冷凝管和烧瓶连接处
附近,而不是冷凝管上端,难道是这个原因?还是我操作不当?
s*******h
发帖数: 3731
7
我这个化学工程师给你算了一下,在你的真空度下的,氯仿沸点低于你的冷凝温度,也
就是说你的水冷啊。。。是无法把氯仿冷却成液体的。。。都以气体形式抽跑了。。
或者降低真空度,或者降低冷凝温度,上干冰冷凝。。。

【在 m********8 的大作中提到】
: 十分感谢分享。还有个问题。我减压蒸馏氯仿,60度加热,用冷水循环冷却,可是收集
: 瓶内收集不到氯仿。氯仿绝大部分都被泵吸走了。真空泵和就接在冷凝管和烧瓶连接处
: 附近,而不是冷凝管上端,难道是这个原因?还是我操作不当?

c*********k
发帖数: 20696
8
为啥不用液氮真空去溶剂呢
这样可以直接挂在真空线上处理,我用过,对空气极度敏感的东西都没事

【在 m********8 的大作中提到】
: 请教旋转蒸发仪能否用于氮气保护下的有机合成?另外,联接要用橡皮塞和玻璃管吗?
: 这些和用于气路的管子从哪里可以买到?是否可以在管子上接个注射器,以便通过插针
: 的办法向烧瓶中通氮气?多谢了。本人只在大学实验课上用过无氮气保护的回流装置,
: 自己搞这个,有些没信心。

s*******h
发帖数: 3731
9
液氮还是要小心。。。液氧浓度如果上去了,小命不保。。。更别说你那小鸡鸡了。。

【在 c*********k 的大作中提到】
: 为啥不用液氮真空去溶剂呢
: 这样可以直接挂在真空线上处理,我用过,对空气极度敏感的东西都没事

c*********k
发帖数: 20696
10
怕怕呀...幸好现在不用了
不过用液氮冷却来除溶剂,都是处理对空气特别敏感的物质的
全部是挂在真空线上,操作没有问题的话,氧气是进不去的
要是要求更高的话,都是用钢瓶氩气的

【在 s*******h 的大作中提到】
: 液氮还是要小心。。。液氧浓度如果上去了,小命不保。。。更别说你那小鸡鸡了。。
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s*******h
发帖数: 3731
11
所以你用液氮来冷rotavap就是害人啊。。。话说处理无水无氧,无脑就是搬进手套箱
里做啊。

【在 c*********k 的大作中提到】
: 怕怕呀...幸好现在不用了
: 不过用液氮冷却来除溶剂,都是处理对空气特别敏感的物质的
: 全部是挂在真空线上,操作没有问题的话,氧气是进不去的
: 要是要求更高的话,都是用钢瓶氩气的

c*********k
发帖数: 20696
12
手套箱里放东西,所有的溶剂都得是蒸过的
而且LZ要除溶剂,手套箱里可以玩这个么?

【在 s*******h 的大作中提到】
: 所以你用液氮来冷rotavap就是害人啊。。。话说处理无水无氧,无脑就是搬进手套箱
: 里做啊。

s*******h
发帖数: 3731
13
没见识了吧。。。在hood里装无水溶剂系统,然后打管道进手套箱,用5psi左右的高纯
N2直接把溶剂压入手套箱里。。
手套箱里也可以装ratavap或者蒸馏系统。。。。系统就是麻烦一点而已。。。自己慢
慢搭。。

【在 c*********k 的大作中提到】
: 手套箱里放东西,所有的溶剂都得是蒸过的
: 而且LZ要除溶剂,手套箱里可以玩这个么?

c*********k
发帖数: 20696
14
555,被鄙视了
溶剂直接进去的我用过,原先组里就有
但是这么先进的搞悬蒸系统的我连见都没有见过。。。

【在 s*******h 的大作中提到】
: 没见识了吧。。。在hood里装无水溶剂系统,然后打管道进手套箱,用5psi左右的高纯
: N2直接把溶剂压入手套箱里。。
: 手套箱里也可以装ratavap或者蒸馏系统。。。。系统就是麻烦一点而已。。。自己慢
: 慢搭。。

s*******h
发帖数: 3731
15
其实很简单,就是里面的trap没啥用。。要在外面做个两级的冷阱而已。。。
BSO自己华丽转身,再也不当苦逼,求鸡神包养啊。。。另,安神的咪咪真的像传说中
的那么大么?

【在 c*********k 的大作中提到】
: 555,被鄙视了
: 溶剂直接进去的我用过,原先组里就有
: 但是这么先进的搞悬蒸系统的我连见都没有见过。。。

c*********k
发帖数: 20696
16
听起来就很复杂,不是我等吊丝可以玩得转的阿
关于安神,超工你不是熟悉的很吗,哈哈
我是转身了,可惜没留神前面的井盖被人偷走了

【在 s*******h 的大作中提到】
: 其实很简单,就是里面的trap没啥用。。要在外面做个两级的冷阱而已。。。
: BSO自己华丽转身,再也不当苦逼,求鸡神包养啊。。。另,安神的咪咪真的像传说中
: 的那么大么?

l**j
发帖数: 651
17
这么麻烦的东西 公司里咋用法? research?

【在 s*******h 的大作中提到】
: 没见识了吧。。。在hood里装无水溶剂系统,然后打管道进手套箱,用5psi左右的高纯
: N2直接把溶剂压入手套箱里。。
: 手套箱里也可以装ratavap或者蒸馏系统。。。。系统就是麻烦一点而已。。。自己慢
: 慢搭。。

F********y
发帖数: 7139
18
难道现在大家都不用干冰做冷阱了么?如果实在担心冷却效果,加点丙酮就好了,不用
液氮那么贵也那么危险。
e****e
发帖数: 2740
19
zan经验丰富,鸡鸡工啥都会啊,以后就是首席

【在 s*******h 的大作中提到】
: 没见识了吧。。。在hood里装无水溶剂系统,然后打管道进手套箱,用5psi左右的高纯
: N2直接把溶剂压入手套箱里。。
: 手套箱里也可以装ratavap或者蒸馏系统。。。。系统就是麻烦一点而已。。。自己慢
: 慢搭。。

1 (共1页)
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产物在氯仿溶解度不好,想长晶体,大家推荐方法吧问小分子有机物晶体的精修因子 R因子
这个论坛上面好多书可以下载small scale (<10 mg) 的无水反应怎么做?
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