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Chemistry版 - 请问有那个同学用过thionyl chloride (SOCl2)
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p***o
发帖数: 264
1
最近要用到这个东西,以前从来没有做过,看了一下MSDS,发现它非常活跃,容易跟空
气中的水反应,生成SO2和HCL。想问一下,是不是只能在手套箱里面操作?另外,我是
用来跟碳纳米管反应,一般都会过量,请问废液如何处理?非常感谢!
h******g
发帖数: 600
2
是要生成酰氯吗?如果是,要是你的东西稳定,加过量,回流半天就好了。不用手套箱。

【在 p***o 的大作中提到】
: 最近要用到这个东西,以前从来没有做过,看了一下MSDS,发现它非常活跃,容易跟空
: 气中的水反应,生成SO2和HCL。想问一下,是不是只能在手套箱里面操作?另外,我是
: 用来跟碳纳米管反应,一般都会过量,请问废液如何处理?非常感谢!

p***o
发帖数: 264
3
是的,要生成-COCL。那多余的SOCL2该怎么处理?
e******y
发帖数: 106
4
要求高的话买瓶新的或者重蒸一下. 不要在手套箱里做. 过量的最后蒸掉. 注意保护泵
.

【在 p***o 的大作中提到】
: 最近要用到这个东西,以前从来没有做过,看了一下MSDS,发现它非常活跃,容易跟空
: 气中的水反应,生成SO2和HCL。想问一下,是不是只能在手套箱里面操作?另外,我是
: 用来跟碳纳米管反应,一般都会过量,请问废液如何处理?非常感谢!

p***o
发帖数: 264
5
是新的,从来没有用过,还没开封。整掉的话我担心蒸汽在冷却箱里面跟里面的水反应
。链接泵和烘箱中间有个coolant system,里面什么都有,平时水,乙醇,其他普通有
机试剂估计都在里面,就怕这东西到了里面发生反应了。

【在 e******y 的大作中提到】
: 要求高的话买瓶新的或者重蒸一下. 不要在手套箱里做. 过量的最后蒸掉. 注意保护泵
: .

h******g
发帖数: 600
6
很简单,用水老鼠加干燥管抽调多余的就剩下产物了。记住不要上油泵抽。

【在 p***o 的大作中提到】
: 是的,要生成-COCL。那多余的SOCL2该怎么处理?
p***o
发帖数: 264
7
好的,谢谢:)

【在 h******g 的大作中提到】
: 很简单,用水老鼠加干燥管抽调多余的就剩下产物了。记住不要上油泵抽。
d********w
发帖数: 1110
8
为啥不能上油泵呢?我每次旋干后都会放油泵上抽一下在走下一步。
A******y
发帖数: 2041
9
SOCl2 is very stable (relatively), just keep it dry from the bottle you will be fine. I used it to form TDZD ring.
b**********r
发帖数: 91
10
1. 二氯亚砜不能进手套箱.
2. 如果需要重蒸的话用五氧化二磷做干燥剂回流后蒸馏.
如果是直接和碳纳米管反应的话反应结束后可以把反应液加入冰乙醇淬灭.
如果是制备中间体然后和碳纳米管反应的话就得按楼上说的用水喷射泵/aspirator
pump抽掉. 可以上旋蒸, 不过最好用水泵, PTFE泵可能会有腐蚀问题. 注意通风.
y***n
发帖数: 11261
11
注意安全啊
实验室有个师兄不小心瓶子拧破了,一瓶这玩意倒大腿上了
他迅速的把牛仔裤给扒了,然后穿着白大褂回家了

【在 p***o 的大作中提到】
: 最近要用到这个东西,以前从来没有做过,看了一下MSDS,发现它非常活跃,容易跟空
: 气中的水反应,生成SO2和HCL。想问一下,是不是只能在手套箱里面操作?另外,我是
: 用来跟碳纳米管反应,一般都会过量,请问废液如何处理?非常感谢!

h******g
发帖数: 600
12
腐蚀油泵,如果是水老鼠,抽出来的酰氯和水发生反应,产生的副产物迅速的被大量
的水稀释冲走了。

【在 d********w 的大作中提到】
: 为啥不能上油泵呢?我每次旋干后都会放油泵上抽一下在走下一步。
r*******p
发帖数: 130
13
看了这么多讨论受益匪浅啊。我比较ws,量比较小,我用氮气吹,一会儿就干了,lol
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