s****y
发帖数: 62 | 1 实验一直出不来稳定的结果，所以想在这里看看有没有人做同样的方向，能够给我一些
意见。
实验室里有一个5.5立方米的气袋，我的实验是：每次用syringe 吸取一定量的a-
pinene 或者是
limonene，大概是8uL或者是16uL，然后让干净的流动空气带着挥发的有机物进入气袋
。每次我大概让空
气充气袋40分钟-1个小时左右。（当然，提前先抽空一部分气袋，大概抽空20%左右）
。 这样气袋里面就充
满了带有样品的气体。当然这个时候，气袋是密封住的。所有的开口都关上。
然后我用tube连上泵，泵就以5L/min的速度从气袋里面抽空气流过tube。我就把SPME
fiber放在tube的
中间，然后让流过的样品空气，这样SPME就把样品吸附上去。
我的采样时间是2分钟。然后立刻用GCMS去分析样品。
采样条件
Experiment condition :
Temperature : room temperature
Flow rate : 5L/min
Sampling time : 2min
GC desorption time 5min @ 300℃
但是每次我的GC出来的峰面积都不稳定 一会儿 50000 一会儿就10000
我一般采样7个左右，RSD 大概在30% 。concentration d大概在50ppb
请问有没有人做同样方向的东西
能给我一些建议，让我能够做出更好的 RSD， 每次峰面积不要总是跳来跳去。 |
y**h
发帖数: 70 | 2 你的气袋是透明的吗？你的“干净的空气”就是ultrapure air吗？
monoterpene的lifetime一般也就是~hours，有没有可能是因为光化学反应的原因？
【在 s****y 的大作中提到】
: 实验一直出不来稳定的结果，所以想在这里看看有没有人做同样的方向，能够给我一些
: 意见。
: 实验室里有一个5.5立方米的气袋，我的实验是：每次用syringe 吸取一定量的a-
: pinene 或者是
: limonene，大概是8uL或者是16uL，然后让干净的流动空气带着挥发的有机物进入气袋
: 。每次我大概让空
: 气充气袋40分钟-1个小时左右。（当然，提前先抽空一部分气袋，大概抽空20%左右）
: 。 这样气袋里面就充
: 满了带有样品的气体。当然这个时候，气袋是密封住的。所有的开口都关上。
: 然后我用tube连上泵，泵就以5L/min的速度从气袋里面抽空气流过tube。我就把SPME
|
s****y
发帖数: 62 | 3
我的气袋的透明的，但是外面有一层白色的窗帘cover住
空气就经过去氧，去水分那些步骤
我一般采样时间是每50分钟一个，然后连续10个样品。
现在就是peak area非常不准。
有没有建议。
【在 y**h 的大作中提到】
: 你的气袋是透明的吗？你的“干净的空气”就是ultrapure air吗？
: monoterpene的lifetime一般也就是~hours，有没有可能是因为光化学反应的原因？
|
y**h
发帖数: 70 | 4 就是说气袋至少是暴露在可见光之下对吗？我还是认为photochemical reaction导致的。
这个具体的反应就比较复杂，完全可能会导致你每次采集的气体样品里面单萜烯的含量
不一样。
你可以试试看气袋完全在黑暗环境里面是不是还有这个峰面积不一样的问题。
【在 s****y 的大作中提到】
:
: 我的气袋的透明的，但是外面有一层白色的窗帘cover住
: 空气就经过去氧，去水分那些步骤
: 我一般采样时间是每50分钟一个，然后连续10个样品。
: 现在就是peak area非常不准。
: 有没有建议。
|
s****y
发帖数: 62 | 5
的。
我之前做过预实验，预实验里面的方法是用一个100L的小气袋，在光照的情况下采样。
同样的实验条
件。只是气袋变小了。但是我当时能做到重复性到10%左右，就非常好。所以可能不是
光照的问题。
不过谢谢你的建议，我会尝试一下，黑暗环境。
非常感谢。
还有一个问题，对于大个teflon air bag, 用什么方法清洗比较好。
我的气袋是5.5立方米，我每天都是连接着2个空气管路，然后就不停的进入新的空气，
然后有一个排气
口，气袋里面的空气也一直往外排出。但是没有其他的清洗方法了。
请问你有什么建议吗？
【在 y**h 的大作中提到】
: 就是说气袋至少是暴露在可见光之下对吗？我还是认为photochemical reaction导致的。
: 这个具体的反应就比较复杂，完全可能会导致你每次采集的气体样品里面单萜烯的含量
: 不一样。
: 你可以试试看气袋完全在黑暗环境里面是不是还有这个峰面积不一样的问题。
|
y**h
发帖数: 70 | 6 Sorry, I have no experience in cleaning Teflon bag. But I believe
flushing with ultrapure air helps. By the way, if only oxygen and water
vapor is removed from your air, how do you know your "clean air" is free
of monoterpenes? Also, have you calculated how long it takes for the
monoterpene to be well mixed in the huge bag using Fick's first law? Are
you sure in one hour the monoterpene is already well mixed in the bag?
If you are saying you get better results (10% error) with a smaller bag
(100L), diffusion of monoterpene might be the reason. Because
it takes less time to diffuse in a smaller volume.
Moreover, have you done leak check for your air bag?
【在 s****y 的大作中提到】
:
: 的。
: 我之前做过预实验，预实验里面的方法是用一个100L的小气袋，在光照的情况下采样。
: 同样的实验条
: 件。只是气袋变小了。但是我当时能做到重复性到10%左右，就非常好。所以可能不是
: 光照的问题。
: 不过谢谢你的建议，我会尝试一下，黑暗环境。
: 非常感谢。
: 还有一个问题，对于大个teflon air bag, 用什么方法清洗比较好。
: 我的气袋是5.5立方米，我每天都是连接着2个空气管路，然后就不停的进入新的空气，
|
