i******t
发帖数: 125 | 1 最近在做二碘化钐的反应。前段时间一直很正常，用新买来的钐粉和硫代硫酸钠洗过的
二碘乙烷可以很
容易做出二碘化钐来。甚至可以用没有处理过的二碘乙烷（棕色结晶，明显有不少碘析
出）也可以很容
易做出二碘化钐来。可是最近做的成功率一直很低，四五次中才能成功一次。
现在很是怀疑那瓶钐粉用久了不行了，虽然看上去光亮如初。大家做的时候需不需要
flame dry钐粉？
我之前从不烤钐粉，相反，flame dry过的钐粉反而做不出。是不是烤钐粉有什么技巧
？ |
s*******h
发帖数: 3731 | 2 SmI2? 这个东东得找大卫埃德蒙德博士。。。。。。。。
【在 i******t 的大作中提到】
: 最近在做二碘化钐的反应。前段时间一直很正常，用新买来的钐粉和硫代硫酸钠洗过的
: 二碘乙烷可以很
: 容易做出二碘化钐来。甚至可以用没有处理过的二碘乙烷（棕色结晶，明显有不少碘析
: 出）也可以很容
: 易做出二碘化钐来。可是最近做的成功率一直很低，四五次中才能成功一次。
: 现在很是怀疑那瓶钐粉用久了不行了，虽然看上去光亮如初。大家做的时候需不需要
: flame dry钐粉？
: 我之前从不烤钐粉，相反，flame dry过的钐粉反而做不出。是不是烤钐粉有什么技巧
: ？
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i******t
发帖数: 125 | 3 刚刚做了一锅，钐粉与二碘乙烷的比例为二比一，貌似不错。前面用一点五比一投料做
不成。 |
s*******h
发帖数: 3731 | 4 什么道理？毒！德味！膜拜大师！！！
【在 i******t 的大作中提到】
: 刚刚做了一锅，钐粉与二碘乙烷的比例为二比一，貌似不错。前面用一点五比一投料做
: 不成。
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i******t
发帖数: 125 | 5 昨天的反应来看，这锅二碘化钐的质量并不高，浓度不够，看来还是不少的SmI2被淬灭
了。唉，头疼
啊，找不到原因！！
【在 i******t 的大作中提到】
: 刚刚做了一锅，钐粉与二碘乙烷的比例为二比一，貌似不错。前面用一点五比一投料做
: 不成。
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c******n
发帖数: 16403 | 6 钐粉现磨的？
【在 i******t 的大作中提到】
: 昨天的反应来看，这锅二碘化钐的质量并不高，浓度不够，看来还是不少的SmI2被淬灭
: 了。唉，头疼
: 啊，找不到原因！！
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j********r
发帖数: 99 | 7 擦 做过两次没做出来 第一次不懂 实验室里只有flake的Sm 加了二碘乙烷 在干THF里
搅 屁反应没有
第二次想用研钵把Sm研碎了 吃奶的劲都使了也只是把Sm压成了薄片 在干且degassed
THF里搅 效果好点 至少很多Sm消失了 不过还是不好用 要求老板买现成的SmI2或者粉
末Sm及新二碘乙烷 老板说本来就是随便试一下 不值得专门买 小气 不买 就作罢了
不过不管怎么说 最好degassed solvent 微量氧可能就把SmI2粗灭了
【在 i******t 的大作中提到】
: 最近在做二碘化钐的反应。前段时间一直很正常，用新买来的钐粉和硫代硫酸钠洗过的
: 二碘乙烷可以很
: 容易做出二碘化钐来。甚至可以用没有处理过的二碘乙烷（棕色结晶，明显有不少碘析
: 出）也可以很容
: 易做出二碘化钐来。可是最近做的成功率一直很低，四五次中才能成功一次。
: 现在很是怀疑那瓶钐粉用久了不行了，虽然看上去光亮如初。大家做的时候需不需要
: flame dry钐粉？
: 我之前从不烤钐粉，相反，flame dry过的钐粉反而做不出。是不是烤钐粉有什么技巧
: ？
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h*******n
发帖数: 1328 | 8 得用锉子锉成粉
没听说过研钵可以把金属弄成粉末的
【在 j********r 的大作中提到】
: 擦 做过两次没做出来 第一次不懂 实验室里只有flake的Sm 加了二碘乙烷 在干THF里
: 搅 屁反应没有
: 第二次想用研钵把Sm研碎了 吃奶的劲都使了也只是把Sm压成了薄片 在干且degassed
: THF里搅 效果好点 至少很多Sm消失了 不过还是不好用 要求老板买现成的SmI2或者粉
: 末Sm及新二碘乙烷 老板说本来就是随便试一下 不值得专门买 小气 不买 就作罢了
: 不过不管怎么说 最好degassed solvent 微量氧可能就把SmI2粗灭了
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h*******n
发帖数: 1328 | 9 得用锉子锉成粉
没听说过研钵可以把金属弄成粉末的
【在 j********r 的大作中提到】
: 擦 做过两次没做出来 第一次不懂 实验室里只有flake的Sm 加了二碘乙烷 在干THF里
: 搅 屁反应没有
: 第二次想用研钵把Sm研碎了 吃奶的劲都使了也只是把Sm压成了薄片 在干且degassed
: THF里搅 效果好点 至少很多Sm消失了 不过还是不好用 要求老板买现成的SmI2或者粉
: 末Sm及新二碘乙烷 老板说本来就是随便试一下 不值得专门买 小气 不买 就作罢了
: 不过不管怎么说 最好degassed solvent 微量氧可能就把SmI2粗灭了
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s*******h
发帖数: 3731 | 10 拜大牛。。。。
【在 h*******n 的大作中提到】
: 得用锉子锉成粉
: 没听说过研钵可以把金属弄成粉末的
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r*******3
发帖数: 10886 | 11 咱以前都是嚼吧嚼吧再晾干了
【在 s*******h 的大作中提到】
: 拜大牛。。。。
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i******t
发帖数: 125 | 12 以前在国内都是一大陀钐块，放在干燥器里，随用随锉，一做就成。来到这边是
Aldrich现成的粉末。钐和氧气以及水反应很快，把钐粉扔在水里可以看到明显的气泡
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c********8
发帖数: 350 | 13 我以前做的时候也是用锉子锉成粉，直接用买来的粉不成。
【在 h*******n 的大作中提到】
: 得用锉子锉成粉
: 没听说过研钵可以把金属弄成粉末的
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h*******7
发帖数: 179 | 14 我以前做也是直接挫钐粉，没有问题。当然你溶剂一定要无水无氧。 |
o*********i
发帖数: 266 | 15 请问能不能直接把Smpowder和I混在玻璃管里，封口再放炉子里烧？ |
i******t
发帖数: 125 | 16
为什么要这么干呢？
【在 o*********i 的大作中提到】
: 请问能不能直接把Smpowder和I混在玻璃管里，封口再放炉子里烧？
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d********l
发帖数: 1824 | 17 用Sm直接和碘反应的那个方法做吧，Sm 不好就是表面有氧化物（除非受潮了）， 多放
点就好了
二碘乙烷总要前处理
【在 i******t 的大作中提到】
: 最近在做二碘化钐的反应。前段时间一直很正常，用新买来的钐粉和硫代硫酸钠洗过的
: 二碘乙烷可以很
: 容易做出二碘化钐来。甚至可以用没有处理过的二碘乙烷（棕色结晶，明显有不少碘析
: 出）也可以很容
: 易做出二碘化钐来。可是最近做的成功率一直很低，四五次中才能成功一次。
: 现在很是怀疑那瓶钐粉用久了不行了，虽然看上去光亮如初。大家做的时候需不需要
: flame dry钐粉？
: 我之前从不烤钐粉，相反，flame dry过的钐粉反而做不出。是不是烤钐粉有什么技巧
: ？
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