z****r
发帖数: 245 | 1 买的HPLC级别的toluene,标的水含量<0.006%，可是还是对反应有影响。请教怎么样才
能除去这些微量水啊？蒸馏还管用么？ |
s*******h
发帖数: 3731 | 2 同学你知道甲苯和水共沸物的组成吗？60ppm的水，影响不太大吧。。除非你做特别假
高稀的反应。。。
要不买点signa Chem的东东。。。和喽或楼。。。
要不就上钾，回流吧。。。着火别找我。。。
【在 z****r 的大作中提到】
: 买的HPLC级别的toluene,标的水含量<0.006%，可是还是对反应有影响。请教怎么样才
: 能除去这些微量水啊？蒸馏还管用么？
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g*******e
发帖数: 179 | 3 Go with CaH2.
【在 z****r 的大作中提到】
: 买的HPLC级别的toluene,标的水含量<0.006%，可是还是对反应有影响。请教怎么样才
: 能除去这些微量水啊？蒸馏还管用么？
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z****r
发帖数: 245 | 4 化学不太懂，让超工见笑了。我们是用到了MgO纳米颗粒做support,用Aldrich的
toluene来分散，可是总是发现之后MgO形状结构都变了，能想到的只有水会跟它反应了
。其实算了一下这点水应该没啥大影响，可是事实硬生生就是这样滴，怀疑碰到奸商了。
李老大的建议不错，安全一些，马上来试试。另外还有细节问题请教，见站内信箱。 |
y****i
发帖数: 1504 | 5 随便找个做有机的，搞点无水甲苯。你不是做这个的，就别自己搞了。 |
s********g
发帖数: 252 | 6 Very easy!
Reflux with Na |
a********i
发帖数: 6345 | 7 不是有无水甲苯卖吗？
【在 z****r 的大作中提到】
: 买的HPLC级别的toluene,标的水含量<0.006%，可是还是对反应有影响。请教怎么样才
: 能除去这些微量水啊？蒸馏还管用么？
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r****r
发帖数: 5 | 8 金属钠丝回流，以二苯甲酮为指示剂
【在 z****r 的大作中提到】
: 买的HPLC级别的toluene,标的水含量<0.006%，可是还是对反应有影响。请教怎么样才
: 能除去这些微量水啊？蒸馏还管用么？
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r******j
发帖数: 780 | 9 不可能是水
了。
【在 z****r 的大作中提到】
: 化学不太懂，让超工见笑了。我们是用到了MgO纳米颗粒做support,用Aldrich的
: toluene来分散，可是总是发现之后MgO形状结构都变了，能想到的只有水会跟它反应了
: 。其实算了一下这点水应该没啥大影响，可是事实硬生生就是这样滴，怀疑碰到奸商了。
: 李老大的建议不错，安全一些，马上来试试。另外还有细节问题请教，见站内信箱。
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r*******y
发帖数: 32 | 10 金属钠丝回流，all right; 以二苯甲酮为指示剂, no.
Or you can try overnight Dean-Stark distillation:
http://en.wikipedia.org/wiki/Dean-Stark_apparatus
TEFLON SLEEVES are better than grease. |
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w*********r
发帖数: 138 | |
r*******3
发帖数: 10886 | 12 灭有记错的话，那温度就变钠汤了。。。。。。
【在 w*********r 的大作中提到】
: 直接用Na回流就行了，钠沙就是在甲苯里用的
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w*********r
发帖数: 138 | 13 是到了熔融温度，但是在搅拌下是小液滴形式存在，然后温度降下来就容易变成钠沙了
【在 r*******3 的大作中提到】
: 灭有记错的话，那温度就变钠汤了。。。。。。
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t******t
发帖数: 3045 | |
F*******1
发帖数: 124 | 15 我一般加氢化钾
【在 z****r 的大作中提到】
: 买的HPLC级别的toluene,标的水含量<0.006%，可是还是对反应有影响。请教怎么样才
: 能除去这些微量水啊？蒸馏还管用么？
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z****r
发帖数: 245 | 16 非常感谢楼上各位专家的意见，都很有帮助。我先看看周围有没有做有机的借一点，实
在不行就只能自己动手了。 |
y****i
发帖数: 1504 | 17 真要自己动手做之前也了解一下注意事项,问问做有机的怎么搭装置。 |
