s**q 发帖数: 177 | 1 HPLC 高手帮忙看看SCX column和我们使用的方法。
有人用过这个柱子吗?为什么,我们的每次总是用了几次后,用同样的标准样(std)
去测,peak area 值就会变大呢(相对标准偏差还是很小,也就是系统的rsd还是好的
,就是同样的东西,测出的peak area 变大了)?看起来这是一个cation-exchange
column,有什么要注意的呢?有什么方法能恢复呢?
另外,通常HPLC的柱子使用寿命是多久呢?我们的这个新柱子刚用了一个月,就变成这
样了。我们对于UNKNOW的值得测定是建立在unknown和std的peak area 的比较上建立的
,而不是建立标准曲线。所以直接导致unknown里的含量结果偏低。所以,我也有点怀
疑这个方法的有效性。
当然,我们每天要测20个样品左右。。这个会用影响吗?我都不好意思跟老板讲这个柱
子又有问题了:(
谢谢 |
r*******3 发帖数: 10886 | |
s**********8 发帖数: 25265 | 3 baseline for IC is hard to stablize. need run hrs to overnight to reach a
stable baseline. suppressor may get better after being used for a while.
monitor total conductivity during the run
【在 s**q 的大作中提到】 : HPLC 高手帮忙看看SCX column和我们使用的方法。 : 有人用过这个柱子吗?为什么,我们的每次总是用了几次后,用同样的标准样(std) : 去测,peak area 值就会变大呢(相对标准偏差还是很小,也就是系统的rsd还是好的 : ,就是同样的东西,测出的peak area 变大了)?看起来这是一个cation-exchange : column,有什么要注意的呢?有什么方法能恢复呢? : 另外,通常HPLC的柱子使用寿命是多久呢?我们的这个新柱子刚用了一个月,就变成这 : 样了。我们对于UNKNOW的值得测定是建立在unknown和std的peak area 的比较上建立的 : ,而不是建立标准曲线。所以直接导致unknown里的含量结果偏低。所以,我也有点怀 : 疑这个方法的有效性。 : 当然,我们每天要测20个样品左右。。这个会用影响吗?我都不好意思跟老板讲这个柱
|
f******k 发帖数: 5329 | 4 what sort of detector you use? |
l*****u 发帖数: 1788 | 5 塑料的还是不锈钢的柱子?只是一般的不锈钢SCX不用抑制器的。要注意控制流动相的
pH值,看你用的那根柱子的说明书。可能的话还是要用保护柱的,特别是样品都没怎么
过滤的情况。一般来说HPLC的柱子有效寿命是500-1000个injection,保护的好能到
3000。
不太明白你说峰变大了...同样的标样进样峰却越来越大?先要考虑是不是injector的
问题啊,看看你的wash bottle是不是空了。
你说的定量是one point cal,只要保证std和ts的峰面积不超过5%的偏差就没问题了,
不是任何时候都需要cal.curve的。 |