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g***y
发帖数: 4784 | 2 找块有机玻璃，让glass shop或者mechine shop加工一下就好了
或者直接放在载波片上就可以做了
有凹槽的那种 |
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u****d
发帖数: 2117 | 3 有个朋友在中国，
他们公司想成立一个纳米方面的实验室，
我不知道该怎么建，或者需要些什么（比如需要多大面积，除了TEM, SEM, XRD等大型
设备之外还需要什么通用的设备等？
请这里的大侠提供一些建议，
谢谢！ |
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l******u
发帖数: 2314 | 4 我懒啊。那位无机老大知道的话请赐教。有否参考文献？ |
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R****i
发帖数: 2387 | 5 我替你查了一下PDF，#040096
没有说哪个晶面，
Ref: Matthews et al., anal. chem. 22,514(1950)
这个文献我是没本事查到了，祝你好运。 |
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l******u
发帖数: 2314 | 6 文章已经打出来了，再有问题再问。多谢！包子双手奉上。 |
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S*****n
发帖数: 6055 | 7 我觉得这俩都不准。。。
建议上XRD/EXAFS/Chemisorption |
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c*s
发帖数: 2145 | 8 xrd and Chemisorption could, but again, not accurate |
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m***c
发帖数: 1403 | 9 不知道chemisorption是啥。 XRD在他的这个size是没有用的。SAX拟合凑合有可能 |
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S*****n
发帖数: 6055 | 10 直接用XRD的布拉格公式算，在这个size自然是没有用的
但是通常nanoparticle也不会给出很好的衍射峰，因为毕竟size distribution不小
所以用谢勒公式大概估算一下就好了
当然，只适用于单金属的情况，如果是bimetallic nanoparticle，就不能用了
chemisorption就是对一种特定的金属用一种特定的气体来做吸附。比如Pt-H2，Ni-CO
等，我们认为金属跟气体的结合是很牢固的，而且是stoichiometric的。在充分吸附之
后，用泵抽走物理吸附的气体，剩下的吸附在金属表面的气体，我们通常认为是通过化
学键跟金属结合的，所以可以根据吸附的气体的量，来计算表面上原子有多少。然后根
据表面原子数跟总原子数的比值，可以估算particle的大小。
EXAFS可以给出金属的平均配位数，跟bulk金属的配位数相比较，也可以估计particle
的大小。 |
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m***c
发帖数: 1403 | 11 ......特别精确的particle size非常重要吗？ 1nm似乎都不能叫particle乐，也就是
个cluster,几十个原子。。。 我说的中间大小大概几十到一百个纳米，表面能已经
不是很大了。 这么小的东西，我能想到的只有HRTEM了，想想看，就算看XRD，
particle size的峰（如果有的话）都到了30，40度了，连小角都算不上，呵呵。
TEM |
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S*****n
发帖数: 6055 | 12 老板：我们要把particle做小，做到XRD上看不到diffraction pattern。。。
Synthon：。。。。。。 |
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l**n
发帖数: 1861 | 15 看peak。
（1）单晶的peak跟omega相关，多晶的peak跟omega无关，只和2theta有关。其实单晶的
peak和单晶摆放方向很相关。
（2）单晶一般只有一系列peak，比如只有100，200，300；或是只有110，220，330，其
他的peak都看不到。而多晶可以看所有的peak
（3）峰宽其实和结晶程度有关。
我说的多晶是指totally无序的。 |
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c*s
发帖数: 2145 | 17 Probably what the LZ asked is not related to your answer
晶的
，其 |
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m***c
发帖数: 1403 | 18 你问的就有问题, 先上来问多晶还是单晶,现在又是非晶,首先你搞清楚这些概念
到底什么意思没有? 否则的话回答你也没什么意义.
从图上看这是个无定型相,amorphous. |
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t****e
发帖数: 329 | 20 消光
面心立方结果只有hkl全奇或全偶才出衍射峰 |
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R****i
发帖数: 2387 | 22 看了这个图，我也无语了，这啥东西啊，怀疑是不是直接打玻璃上了。 |
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r********n
发帖数: 149 | 25 感觉就是无定形SiO2的或是非常细小的纳米颗粒的峰 |
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l******u
发帖数: 2314 | 27 在做银的颗粒，用Scherr方程算出来有20多纳米，但是EM看出来材料里大部分都是3-
5nm的颗粒（也有少量的20多纳米的）。为啥？Scherr方程永远管用吗？ |
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S*****n
发帖数: 6055 | 28 看4052贴及下面的讨论。。。我刚被教育过：） |
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S*****n
发帖数: 6055 | 29 TEM如果用epoxy固定、玻璃刀切片会不会比溶剂超声分散要好一些？ |
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l*****l
发帖数: 85 | 30 Directly use silver powder for TEM observation. |
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m***c
发帖数: 1403 | 31 问题是这样搞能不能看的到particle. 不超声就分散不开啊，SEM可以看表面，
TEM得透射才行，减薄的话也只能看那一圈，particle都是叠起来的，你只能
看一个投影，分不出大小来的。 |
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l******u
发帖数: 2314 | 32 Sorry,俺隐瞒了实验事实。俺是把Ag给安到纳米管壁上，用SEM看，不存在超声和团聚
问题。
好，请麻烦回头再看看我的问题。 :) |
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T****i
发帖数: 2190 | 33 dominated by large particles
when peaks begin to overlap due to size broadening, you can't use it anymore. |
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T****i
发帖数: 2190 | 34 for TEM, you need to measure a lot of particles in order to get
statistically meaningful size distribution. |
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R****i
发帖数: 2387 | 35 BTW，
我个人觉得Scherr方程在5-10nm的范围内还是挺准的。
我以前用Scherr方程计算的多壁纳米碳管壁没有经过曲率修正，
就已经和TEM照片的值符合比较好了。
呵呵。 |
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S*****n
发帖数: 6055 | 36 给我个用谢乐公式算MWNT管壁的文献吧
你自己的也行：） |
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R****i
发帖数: 2387 | 37 FT，其实不是很简单的么，如果是结晶度良好的MWNT，
002面算出来的晶粒尺寸不就是管壁的厚度么？:)
当然MWNT的管壁是圆的，所以这个公式应该有某些修正，
以前硕士的时候想琢磨一下这个修正的东西，
搞个小paper，如果搞出来是也挺有意义的，
可惜基础太差，数学的推导完全不行啊，呵呵。
我这个idea如果有人感兴趣能研究一下最好了，然后分享一下成果那最好了，呵呵。 |
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S*****n
发帖数: 6055 | 38 我有兴趣啊。。。
我还以为这个东西早有人做过了，所以让你给我个文献看看。。。 |
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l******u
发帖数: 2314 | 41 回答Tecnai：我有无数的实验证据证明管子上接的95%以上都是小颗粒，当然基本的
statisical meaning我是知道的。
再问Roteki和各位：问题是这个大颗粒“污染”有多严重？如果峰宽对应的就是20nm，
有没有可能少量的大颗粒贡献了峰宽，但是大部分峰面积还是小颗粒的贡献？我还准备
用峰高/面积的变化估算Ag盐到Ag小颗粒的转化率呢。
如果都是大颗粒贡献了峰高/面积的话，我这么估大概就没有意义了。 |
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m***c
发帖数: 1403 | 42 可以参考这篇：J. Mater. Chem., 2006, 16, 2925 - 2939, DOI: 10.1039/b602491b
resolution, |
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l******u
发帖数: 2314 | 43 讲得够详细而且正中多处要点，我消化消化，多谢多谢。 |
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T****i
发帖数: 2190 | 45 XRD的话去ICDD找标准谱，电子衍射的话自己拿圆规按比例画几个圈就好了
或者用JEMS模拟for both |
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o**o
发帖数: 10 | 47 this is easy. you can use TEM or SEM or X-ray. a lot of machines can do
this.
what is the size of the single crystal? |
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N*P
发帖数: 221 | 50 我在学校里的时候就是用有机玻璃加工了一个，简陋了点，凑合用 |
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