o*******k
发帖数: 18 | 1 先谢谢大家.
我要做25-250g左右的PEG,用Aldrich的lecture bottle 环氧(99.5%), 有以下几个问题:
1.这个环氧需不需要纯化(nBuLi处理)?
2.什么样的容器接受环氧比较好? 文献上说用graduated burete,但滴定管怎么密封,冷
却收集环氧?有没有什么更好的容器?
3.怎样安全转移环氧到反应器里?我想用一升左右的反应器做25g, 用250ml左右的THF.
谢谢. |
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a**e
发帖数: 168 | 2 【 以下文字转载自 Chemistry 讨论区 】
发信人: adle (肥猫), 信区: Chemistry
标 题: 含氟短 碳链 的 溶剂问题
发信站: BBS 未名空间站 (Tue Sep 28 21:24:23 2010, 美东)
用什么来溶解这些含氟 小分子
如 1H,1H-Perfluoro-1-hexadecanol
THF 可溶？ |
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b*****y
发帖数: 40 | 3 我没有做过PBO，但是做过一些PEO。
如果能过确定排除引发剂，溶剂和单体的纯度因素的话，我感觉问题很有可能是
potassium naphthalene加入的量不够。我们一般不会加入准确称量的potassium
naphthalene，而是滴定，直到加完半个小时之后仍然还可以看到浅浅的绿色。一般第
一次加过量之后半个小时内会变成无色，总共加2~3次。
你说的白色沉淀我从来没有看到过。
痕量的氧气和水会杀死一些钾，你可以试试烧瓶除氧后，只加THF，看看需要几滴的
potassium naphthalene才会保持浅绿色
Good luck. |
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j*********6
发帖数: 371 | 4 做的block copolymer分子量是3000，按THF和石油醚比例大概1:10，沉析后发现小颗粒
高分子缓慢沉到底部，抽滤后小颗粒都到滤液里去了，然后只能通过过滤来收集，这样
效率就比较低了。请问沉析出的高分子颗粒小跟溶剂非溶剂比例有关系吗？还有，与非
溶剂的选择有关吗？ |
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x****a
发帖数: 1041 | 5 降低温度到80度看看分布是不是变窄。另外可以换THF做溶剂试试，toluene不是PCL的
良溶剂 |
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a****d
发帖数: 524 | 6 1-OCTADECENE, CH2=CH(CH2)15CH3, 转移给？我在体系中还加了点THF 溶解AIBN的，
不知道
有没有影响 |
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x********e
发帖数: 1064 | 7 试了好几种溶剂 THF/H2O, Acetone/H2O 都得到黏黏的液态。不知道用什么溶剂系统能
到固体呀
谢谢 |
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f**********r
发帖数: 91 | 8 但是氧化不是生成二硫键吗？还原才会破坏二硫键。谢谢了。 |
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f***y
发帖数: 74 | 10 呵呵。
潜水研究过版上各位的大作。。现在终于穿上衣服发帖了。。 |
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l*****g
发帖数: 556 | 11 baseline might not stable, at least for water's RI detector. |
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j*********5
发帖数: 6221 | 12 你太小心了，我们公司做PEO基本都是15%左右的浓度，加热到50度，用史莱克瓶，从来
木有爆炸过
THF一定要dry
safety
much
at
and |
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j*********5
发帖数: 6221 | 13 我们的做法是先干燥溶剂，用vac line 转入EO配成THF solution，然后封口拿到手套
箱里加Initiator，瓶子里应该是Ar和少量O2（我们的手套箱里氧气含量有点高），文
献的量是对的，不要配太高浓度，我们一般是15%，加热到50度
, |
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j*********5
发帖数: 6221 | 14 你太小心了，我们公司做PEO基本都是15%左右的浓度，加热到50度，用史莱克瓶，从来
木有爆炸过
THF一定要dry
safety
much
at
and |
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j*********5
发帖数: 6221 | 15 我们的做法是先干燥溶剂，用vac line 转入EO配成THF solution，然后封口拿到手套
箱里加Initiator，瓶子里应该是Ar和少量O2（我们的手套箱里氧气含量有点高），文
献的量是对的，不要配太高浓度，我们一般是15%，加热到50度
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z*******g
发帖数: 72 | 16 查了精华区和一些文献，发现有dialysis 和类似交换柱这两种以前没有用过。想请教
一下，有这方面的总结，review吗？这两种方法我用在生物蛋白质上过，但是没有用在
高分子材料上过。
比如，有什么membrane是可以用THF做透析液？ 什么柱子填充物和洗脱剂可以让高分子
先留在柱子上面，然后再被洗下来？
中文和英文文献都可以，任何其他方法都可以，谢谢不吝赐教。 |
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z*******g
发帖数: 72 | 18 thanks a lot. Probably somebody else asked the similar question.
I'm going to give a review talk on this topic but i was not trained as a
polymer chemist.
I did find THF in was recommended in the table. Thanks a lot.
Do you have a link for the precipitate method? a detailed experimental
description? Thanks a lot. |
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p****e
发帖数: 105 | 19 用GPC测聚合物分子量，THF里侧出来只有1000，远小于60，000（vender的数据），GPC
的结果和溶剂有太大的关系吗？是不是要选一个Theta溶剂？
谢谢！ |
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h******g
发帖数: 600 | 20 要用良溶剂，如聚丁二烯用THF，聚酯就不是很好。然后用GPC/LS得出绝对分子量。
GPC |
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p****e
发帖数: 105 | 21 用GPC测聚合物分子量，THF里侧出来只有1000，远小于60，000（vender的数据），GPC
的结果和溶剂有太大的关系吗？是不是要选一个Theta溶剂？
谢谢！ |
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h******g
发帖数: 600 | 22 要用良溶剂，如聚丁二烯用THF，聚酯就不是很好。然后用GPC/LS得出绝对分子量。
GPC |
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f****n
发帖数: 95 | 23 搭车问，GPC常用的流动相有哪些？ THF， DMF是常用的。当然也有高温GPC。
是不是公司里研究难溶高分子时可以用更猛的流动相？六氟异丙醇，有用的吗？ |
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w********g
发帖数: 186 | 24 其实如果是PL的话
你用water还好的
或者THF也行 |
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