k****o 发帖数: 728 | 1 一个glycopeptides,用经典的NaIO4氧化开环形成一对C=O。为了保证氧化完全得在37C
氧化1h,结果peptide产率下降很快,都不知道副产物peptides都跑哪里去了(LC-MS监
测),怀疑是NaIO4氧化的太猛让peptide降解了?有没有更mild的氧化剂或者其他办法
氧化成C=O? |
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s***a 发帖数: 26 | 2 这是一个很快的反应。质谱检测反应过程,一般室温下几分钟到一刻钟内就反应完全,
然后用胺乙醇淬灭剩余的NaIO4。 |
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k****o 发帖数: 728 | 3 我的条件是37 C,20 mM NaIO4, pH4。 用Na2SO3 quench reaction。 30min时候大概原始
glycopeptide和目标开环的peptide各50%,没有明显的副产物。 1h后,原始
glycopeptide和目标产物1:9,但两者峰面积都大大下降。不知道大量peptide跑哪里去
了。 |
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k****o 发帖数: 728 | 4 最近正在做类似实验。我的NaIO4比糖远远过量,没有见变褐色。但之后加Na2SO3还原
NaIO4时,有时候会很快出现红褐色,但有时也不出现。与pH有关,弱酸下容易成褐红
色。可能取决于还原到哪一步吧。可以被还原到IO-, I2, I-. |
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x****a 发帖数: 1041 | 5 加了NaIO4以后(不比糖过量)侧过pH 是2~3左右,不算弱酸了。
另外,发现变色和NaIO4的量有关系,用少了几天都不变色。多了才变色,不过一般都
是24小时以后。溶液都是用铝箔包好放暗箱里的,光解可能性不大。 |
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n**********1 发帖数: 1534 | 7 试试零度。
一般说来是不会对peptide有影响的。 |
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k****o 发帖数: 728 | 11 我实在弱酸pH4条件下做的,peptide浓度只有0.5 microM. 而且,MS没有显示有大分子
量的产物。 |
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