y***e
发帖数: 6082 | 1 孙旭平
汪尔康
纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建
中国科学院长春应用
中文摘要
围绕论文题目“纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建”，我们开展
了一系列研究工作。通过湿化学途径，在贵金属纳米粒子及其二维纳米结构和导
电聚合物纳米带的合成方面进行了深入研究。同时，利用界面自组装及溶液自组
装技术，构建了一些新颖结构。本论文研究工作的主要内容和创新点表现在以下
几个方面：
(1) 首次提出了一步加热法制备尺寸可控的树枝状化合物保护的金纳米粒子，
即：在没有加入其它还原剂和保护剂的条件下，直接加热树枝状化合物和
HAuCl4 水溶液，获得了稳定的金纳米粒子。该方法还可用于一步制备树枝
状化合物保护的银纳米粒子和聚电解质保护的金或银纳米粒子。
(2) 首次提出了一种无表面活性剂的、无模板的、大规模制备导电聚合物聚邻苯
二胺纳米带的新方法，即：在没有表面活性剂或模板存在的条件下，在室温
下直接混合邻苯二胺和HAuCl4 水溶液，便可快速得到大量的聚邻苯二胺纳
米带。此外，通过室温下邻苯二胺被AgNO3 氧化所生成的低聚体在水溶液
中 |
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b******n
发帖数: 80 | 2 seed solution:
0.25mM HAuCl4+0.1M CTAB (hot gun) 10 mL
+0.6mL of 10mM NaBH4 (ice-cold)
Aged 1 hour
Growth:
0.5mM HAuCl4 + 70uL of 10 mM AgNO3 + 0.1M CTAB (hot gun)+ 60~70uL of 0.1M
ascorbic acid (10mL)
(Orange to colorless)
12uL seed. (Cololess to brown or blue).
Over night.
5500g for 30mins
Result:
Aspect Ratio: 3.
More Ag+ result in star geometry.
More AA result in dog-bone.
给包子。
BTW，YouNan Xia成了2010全球10大化学家了，请问大家怎么投靠他呢？ |
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b******n
发帖数: 80 | 3 seed solution:
0.25mM HAuCl4+0.1M CTAB (hot gun) 10 mL
+0.6mL of 10mM NaBH4 (ice-cold)
Aged 1 hour
Growth:
0.5mM HAuCl4 + 70uL of 10 mM AgNO3 + 0.1M CTAB (hot gun)+ 60~70uL of 0.1M
ascorbic acid (10mL)
(Orange to colorless)
12uL seed. (Cololess to brown or blue).
Over night.
5500g for 30mins
Result:
Aspect Ratio: 3.
More Ag+ result in star geometry.
More AA result in dog-bone.
给包子。
BTW，YouNan Xia成了2010全球10大化学家了，请问大家怎么投靠他呢？ |
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f*********j
发帖数: 1955 | 4 俺以前用HAuCl4+tetralin+oleylamine。。。很简单的就做出来10nm左右的AuNP
但是自从买了新的HAuCl4，就肿么也做不出来了。。。555，虽然也会有产物。。但是
好像大部分是沉淀。。产物的浓度特别低。。。介是为嘛呢？？？
有没有啥容易的办法做AuNP呢？这是帮别人合成的，俺不想浪费太多的时间。。。求大
牛帮忙解答啊。。。 |
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r***n
发帖数: 15 | 5 想用一端是SH另一端是NH2的ligand来合成AuNP，S连在Au上，NH2暴露在外面做后面的
反应。合成方法选用在EtOH里用NaBH4还原HAuCl4。但是alkyl amine本身也可以用来稳
定AuNP，虽然说SH应该是比NH2更强的配体，但是还是担心NH2的存在会不会对AuNP的合
成造成影响。
另外，SH和NH2是处于酸碱平衡中，大部分的存在形式是S(-)和NH3(+)。不知道这个会
不会影响S和Au第一步反应的前驱物的形成。
有人做过类似的合成吗？多谢指点。实在是这个ligand有点贵，100mg要300刀，不太敢
乱试。要尽量多的将NH2连上去，所以暂时不考虑exchange的办法。 |
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c********7
发帖数: 17 | 6 SH和NH2都会和AuNPs反应。虽然SH和金的作用比较强，但NH2也是很常用的attach
AuNPs的基团。所以估计这个ligand两端都可以连在AuNPs上，形成network，分散度会
很差，甚至连成一块。交换的话也难以避免这样的问题。
比较有效的办法是先找个别的反应将amino保护起来，然后attach ligand在AuNPs上，
随后将保护撤去，amino暴露出来，再进行后续反应。
一般在reduce HAuCl4时，为了保护thiol ligand的mercapto，要加一点acetic acid，
所以不存在你提到的问题。 |
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m*******o
发帖数: 108 | 8 I have tried scifinder with HAuCl4 and citrate, no result. I'll try the lib.
But if anyone can help or give me a clue, I appreciate. Thanks. |
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q****i
发帖数: 6923 | 9 嗯，我花了5分钟
Among the conventional methods of synthesis of
AuNPs by reduction of gold(III) derivatives, the most
popular one for a long time has been that using
citrate reduction of HAuCl4 in water, which was
introduced by Turkevitch in 1951.12 It leads to AuNPs
of ca. 20 nm. In an early effort, reported in 1973 by
Frens,13 to obtain AuNPs of prechosen size (between
16 and 147 nm) via their controlled formation, a
method was proposed where the ratio between the
reducing/stabilizing agents (the tris |
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m*******o
发帖数: 108 | 10 我知道有CO2，那是羟基氧化以后的产物。我担心的是顶楼图中第一个产物，究竟实际
上是不是。因为这个反应citrate过量，所以很可能没有完全氧化成CO2（要是只生成
CO2就好办了……）。我在网上找的这个图看描述是个学生写的，也没ref，我猜是他自
己琢磨出来的。
我Endnote里有几百篇Au nanoparticle的文章，我看过全文的也有两百多篇吧，包括十
来篇综述，很邪门从没有看到过任何完整的反应式。大家顶多把HAuCl4那个半反应写出
来，谁关心citrate变成什么了阿。
只是马上要提交thesis答辩了，老板心血来潮非要我写完整的反应式还要引文献，所以
才来这里问。只希望有人做过类似的citrate过量的反应，能提示我一下。说产物就是
CO2的，不管冲不冲，我也谢谢你了 |
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d*****n
发帖数: 76 | 11 请问大家，HAuCl4和NaBH4的反应方程是什么，机理是什么啊，多谢大家了，感激不尽
啊~ |
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b*****g
发帖数: 153 | 12 哈哈，弓虽。
还原剂是H-，
我多年前用过硼氢化钠。手头没有文献，仅凭记忆应该是，
HAuCl4 + NaBH4 --> HCl + Au + Na3BO3 + H2 |
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c*s
发帖数: 2145 | 13 when you reduce HAuCl4 by NaBh4, you can get nanoparticles with size of ~50nm,
and seriously aggregated. A blue color resulted.
Unless use some stabilizers, one can get well dispersed naonparticles, which
is typically pink color.
加 |
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s****l
发帖数: 323 | 14 尝试了很多次文献里的配方都不成功,主要配方成分有EDTA, Na2SO3, K2HPO4和HAuCl4.
试过不同添加顺序,也试过配成溶液稀释之后再混合都不行,金马上就沉淀出来了,请问
做过这个的牛同学们,难道有什么技巧么?尝试过程我已经浪费了很多氯金酸了,据说不
便宜.请教教我吧,多谢多谢. |
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r***n
发帖数: 15 | 15 想用一端是SH另一端是NH2的ligand来合成AuNP，S连在Au上，NH2暴露在外面做后面的
反应。合成方法选用在EtOH里用NaBH4还原HAuCl4。但是alkyl amine本身也可以用来稳
定AuNP，虽然说SH应该是比NH2更强的配体，但是还是担心NH2的存在会不会对AuNP的合
成造成影响。
另外，SH和NH2是处于酸碱平衡中，大部分的存在形式是S(-)和NH3(+)。不知道这个会
不会影响S和Au第一步反应的前驱物的形成。
有人做过类似的合成吗？多谢指点。实在是这个ligand有点贵，100mg要300刀，不太敢
乱试。要尽量多的将NH2连上去，所以暂时不考虑exchange的办法。 |
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O*******o
发帖数: 7091 | 16 should have no problem a. does the new HAuCl4 have the same concentration as
the old one? |
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