m******n 发帖数: 453 | 1 Sb(V)挺容易做的,比13C容易多了,用Et4NSbCl6做reference
可是测量不到Sb(III)的信号
我本以为是我的样品问题
测一下Sb2O3、SbCl3等等原料,也没有信号
另外我在一篇paper也看到作者表示同样的问题,但那是30多年前的paper了 |
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f**********r 发帖数: 91 | 2 如图,合成 13C phenacyl-bromide (BrCH2CO13C6H5),
用无水AlCl3在CS2中合成,反应纯化后,得到一淡黄色固体,
TLC只显示一个点,试了不同溶剂,都是一个点。但是氢谱上除了
产物CH2峰(4.3ppm)之外,4.7ppm有一个sharp的单峰不知道
是什么,真空干燥了一晚上,积分比不变。重结晶后得到无色漂亮
晶体,结果氢谱上这个单峰还在,并且积分比也不变。实在想不出
这个是什么了?大家给指点指点。谢谢了。 |
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h********g 发帖数: 143 | 4 Also, the 13C-79Br coupling constant is about 135 Hz.
But the coupling constant in my spectra are 26 Hz and 16 Hz. |
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l******3 发帖数: 272 | 5 我觉得这就是两个峰,而不是J coupling造成的分裂。79Br和81Br的spin I=3/2的核
,假如是分裂的话应该分裂成四重峰吧。另外,在300MHz核磁,13C和br79的共振频率
都是75MHz,我不知道有没有可能看到79Br的信号。 |
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h********g 发帖数: 143 | 6 非常感谢!
不过我我还是有点不明白,为什么在300MHz核磁,13C和br79的共振频率都是75MHz?
这是怎么算出来的呢?
再次谢过! |
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t******t 发帖数: 3045 | 7 same gyromagnetic ratio (different by ~ 0.4%) for 13C and 79Br |
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l******3 发帖数: 272 | 8 二维nmr很有用的,有的polymer在不同溶剂中13c chemical shift能相差好几个ppm。
很多情况acd是没法给出准确的预测的。 |
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l******3 发帖数: 272 | 9 高分子的谱图也不见的就简单,构想对化学位移是有影响的,比如PVF,仅有一种单体
,但是19F和13C nmr谱图上有很多的峰。假如是copolymer,情况更复杂。
搞药物的用3D DOSY的paper就不少。 |
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y*****s 发帖数: 1047 | 10 http://en.wikipedia.org/wiki/Chemical_shift#Chemical_shift_refe
The detected frequencies (in Hz) for 1H, 13C, and 29Si nuclei are usually
referenced against TMS (tetramethylsilane) or DSS, which is assigned the
chemical shift of zero. Other standard materials are used for setting the
chemical shift for other nuclei.
DSS is a solid at room temperature |
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f*****y 发帖数: 124 | 11 Wikipedia应该有
语是怎么定义的?用什么做参照标准? |
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t*****a 发帖数: 40 | 13 Thank you very much!
I find out that sometime many other standards are used.
So how may I know which standard it was used in a paper? Is PDB the default
standard? Thanks! |
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a***a 发帖数: 5 | 14 Generally, every lab produces its own standards for routine analyses. But
all the published data should have been calibrated relative to the
international standard (PDB for stable C isotopes).
default |
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c*s 发帖数: 2145 | 15 发信人: dudz (ddz), 信区: ChemMatSci
标 题: NMR谱图名称和大致功能
发信站: 瀚海星云 (Tue Mar 4 21:50:12 2003)
NMR系列之九
300MHz谱仪的名字、型号、共振频率、实验条件、NMR谱图名称和大致功能
最近一段时间,已有几位同学为发表论文需要知道300MHz谱仪的名字、型号和共振频率等
,这里写出如下,以飨同仁:
●名字:超导核磁共振谱仪
●型号:BRUKER AVANCE 300 (或 Bruker Av 300 或Bruker Avance 300)
●1H NMR 共振频率:300.13 MHz
●13C NMR 共振频率:75.47 MHz (或75.5MHz)
●定标:有四甲基硅(TMS)时用它定标;没有TMS时,用氘代溶剂中的残留氢峰定氢的化
学位移,用氘代溶剂中的碳峰定碳的化学位移。最好写出该溶剂的以TMS为内标时的化学
位
移值,因为引用不同的资料其化学位移值会略有不同。
●脉冲程序:一般都出现在参数表中:“PULPROG: ”
该谱仪的脉冲程序库中有680多种可供选择的脉冲程序,还不包括 |
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c****n 发帖数: 134 | 16 Nothing? How about 13C?
1% should be detectable by 1H NMR.
我有一个RIGID 的IONOMER,溶解在D6-ETHANOL中,浓度是1%wt.我 |
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b*******r 发帖数: 1073 | 17 Hans Wolfgang Spiess有本书主要是NMR理论和技术,有没有侧重 resin的谱图集/库?
thanks a lot!! |
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c*****e 发帖数: 436 | 18 我做的是不是biophysics?
我现在是用NMR研究一些protein,或者peptide的动力学,以后也许做一些水在这些生
物结构中的diffusion等等,但是我不做spectrum,不做常规的1H,13C谱等,我主要用2H
, 请问我做的属不属于biophysics?谢谢! |
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c*********a 发帖数: 11 | 19 宇宙模型之幻方结构
——描述整个宇宙的一个“简单的理论”
陈振华
第九章/一百章:稳定核素之幻方结构描述
概要:
原子的稳定核素与例2数阵“蓝图”更多的是一致性,成为一种常态;不一致的显然不
符该标准,成为非常态,因而衰变,其能量激荡伴随放射性,成为“放射核素”。
研究者给出的“核素”概念是:核素是指具有特定的原子序数、质量数和核能态,且其
平均寿命长得足以被观测的一类原子,分为稳定核素和放射核素两类。较通俗地说,核
素是指具有一定数目的质子和一定数目的中子的一种原子。
承续第七章的阐述,元素自发性的“数序整合”工程,其目的是按照例2数阵“蓝图”
标准,整合出能在下一个层级的构建工程中能用的结构单位,“能用”的基本前提是要
有相对的稳定性。
数序整合工程过程中,难以实现各个工程单位同步,所以会出现一种情况是一些单位该
用的核素材料或是在寻求中,或是被别的单位抢走了,形成了“半拉子”工程;还有一
种情况是工程本来完成了,但因天然聚合力的影响,贪婪性地增添了多余的核素材料—
—“半拉子”工程的持续施工及多余的核素材料受常态规律干预而调整,表现为衰变,
其能量激荡会伴随放射性——因而有了“... 阅读全帖 |
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m****a 发帖数: 2593 | 20 【 以下文字转载自 Automobile 讨论区 】
发信人: mrmaja (夏日炎炎), 信区: Automobile
标 题: 关于宝马冷却液的问题(转发)
发信站: BBS 未名空间站 (Sun Oct 5 23:09:58 2014, 美东)
冷却系统是一个相对复杂的系统,要想让引擎正确的冷却,不只是冷却液一个人的事情
。一般而言,冷却系统包括:扩散器,管道,管道固定的夹子,溢出水箱,温度控制其
,温度控制器盖子,水泵,和2个风扇,每个部件都要和谐的共同工作才能正确冷却。
宝马的冷却系统是臭名昭著的烂!无数人已经用血的教训告诉我们不好好保养这
个该死的son of a bitch,很有可能就在路上抛锚或者干脆废掉。我见过的没有好好保
养造成的损毁就不下10几辆车。每个人都听说过电解这个词。但是真正了解电解原理的
人可能不是很多。电解液是含有金属离子的导电溶液,如果有一个电势差,阳极就会被
腐蚀,而阴极则会聚集金属原子。其中电子的贡献和获得就是由电势差提供的。具体的
例子。如果你的引擎存在电势差,而且冷却液分解了,引擎就会在阳极的地方开始腐蚀
,阴极的地方开始聚... 阅读全帖 |
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w*******y 发帖数: 60932 | 21 First post here. I'm addicted to these things and always look for bulk deals
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m*z 发帖数: 2356 | 22 来自主题: _Stockcafeteria版 - F 收盘前抢了点. OCT $13C |
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b******e 发帖数: 1850 | 23 换算了半天才明白 55F 是 13C, 45F是7C。差别不大吗
两年前我们这里有两天 -35C,呼出的气会直接变成雪花。
从办公室走到火车站,脸已经麻木了。 |
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